[发明专利]一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法，将莫来石纤维球磨成粉体，分散于1‑甲基吡咯烷酮得到均匀的悬浮液，然后加入混合粘结剂机械搅拌均匀，注入带有Si粘结层的C/SiC复合材料表面，再经烧结得到莫来石多孔涂层；取六水合硝酸钇和正硅酸乙酯溶解于去离子水中得到溶胶，并将溶胶热浸渍旋涂到经过热处理的莫来石多孔涂层，反复热浸渍‑热处理得到致密的Mullite/硅酸钇环境阻障复合涂层。与现有技术相比，本发明具有微孔分布均匀，界面结合较好，抗裂纹扩展等优点。

主权项

1.一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)取莫来石纤维以无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨，干燥后研磨成粒径为0.3‑1μm的粉体，将上述粉体均匀分散于1‑甲基吡咯烷酮中，采用磁力搅拌20‑60min，再向其中加入0.1‑8.0wt％聚乙二醇6000作为分散剂，继续磁力搅拌20‑60min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10‑60min得到均匀的悬浮液；(2)向悬浮液中加入混合粘结剂，然后采用机械搅拌12‑48h，调节搅拌转速为200‑600r/min，同时采用30‑70℃恒温油浴加热，确保混合粘结剂在悬浮液中充分溶解混合均匀；(3)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后注入带有Si粘结层的C/SiC复合材料表面，采用平板涂布机进行均匀涂覆200‑500μm，接着浸入去离子水中保持4‑12h，自然室温干燥得到前驱体莫来石涂层试样；(4)将前驱体莫来石涂层试样放入真空管式炉中氩气气氛保护下进行烧结得到莫来石多孔涂层；(5)取六水合硝酸钇和正硅酸乙酯分别作为钇源和硅源溶解于去离子水中，采用磁力搅拌使其充分水解，控制Y3+浓度为0.5‑4.0mol/L，再调节溶液的pH为3‑9，并不断磁力搅拌1‑4h获得均匀稳定透明的溶胶，然后向其中加入LiYO2粉末作为烧结助剂，继续搅拌使得LiYO2粉末均匀悬浮于溶胶中；(6)取步骤(5)中的最终溶胶，将步骤(4)中的涂层试样放入600‑1100℃真空管式炉中热处理0.5‑4h，控制真空度为0‑10‑3Pa，待管式炉温度降到400℃时，取出试样浸入溶胶中进行浸渍旋涂，然后同样放入600‑1100℃真空管式炉中热处理0.5‑4h，反复热浸渍‑热处理重复以上过程2‑6次即可得到致密的Mullite/硅酸钇环境阻障复合涂层。