[发明专利]可拆卸式磁微球负载贵金属催化剂的制备方法及其拆卸方法

摘要

可拆卸式磁微球负载型贵金属催化剂的制备方法及其拆卸方法，属于磁微球负载贵金属催化剂与贵金属催化剂回收技术领域。以溶剂热法制备出碳包覆的四氧化三铁磁微球，在碱性条件下通过环氧氯丙烷将β‑环糊精化学键合到MFC上，形成具有主客体包合能力的磁性载体，利用环糊精与对氨基苯硫酚的包合反应进行自组装；最后通过对氨基苯硫酚上的巯基和氨基与贵金属纳米粒子进行配位制备出可拆卸式磁微球负载贵金属催化剂。本发明采用的仪器设备简单，制备成本低，操作过程简便，反应过程所需材料低毒、无害，且可以有效的控制负载贵金属的种类、含量，可以用于工业化大批量生产高质量的可拆卸式磁微球负载贵金属催化剂。

主权项

一种可拆卸式磁微球负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备碳包覆的四氧化三铁磁微球：将FeCl₃·6H₂O、柠檬酸三钠和无水乙酸钠混合后加入乙二醇和无水乙醇，搅拌均匀后进行反应，反应结束后取固相，用去离子水和无水乙醇洗涤后真空干燥，取得Fe₃O₄；在超声条件下将Fe₃O₄分散于去离子水后，再溶入葡萄糖，然后进行反应，反应结束后取固相，用去离子水和无水乙醇洗涤后真空干燥，取得碳包覆的四氧化三铁磁微球；2）制备环糊精修饰的碳包覆的四氧化三铁磁微球‑磁性载体：超声条件下将碳包覆的四氧化三铁磁微球分散于去离子水中，取得碳包覆的四氧化三铁磁微球分散剂；将β‑环糊精溶解于NaOH水溶液中，取得β‑环糊精的NaOH水溶液；将碳包覆的四氧化三铁磁微球和β‑环糊精的NaOH水溶液搅拌混合后再加入环氧氯丙烷进行反应，反应结束后取固相用去离子水洗涤至中性，再经磁性分离、真空干燥，取得环糊精修饰的碳包覆的四氧化三铁磁微球‑磁性载体；3）制备可拆卸式磁微球负载贵金属催化剂：超声条件下，将环糊精修饰的碳包覆的四氧化三铁磁微球‑磁性载体和对氨基苯硫酚溶解于无水乙醇中，再经磁性分离，取磁性固相用无水乙醇和去离子水洗涤后再超声分散于置于贵金属的胶体溶液中，经搅拌后再进行磁性分离、无水乙醇和去离子水洗涤、真空干燥，取得可拆卸式磁微球负载贵金属催化剂。