[发明专利]一种环境与食品中多种内分泌干扰物的检测分析方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种环境与食品中多种内分泌干扰物的检测分析方法，该检测分析方法利用4’‑碳酰氯‑罗丹明作为衍生试剂，超声辅助‑原位衍生‑分散液液微萃取联合超高效液相色谱三重四极杆质谱检测的多种内分泌干扰物进行分析。本发明首次使用含有一个分子内永久正电荷的4’‑碳酰氯‑罗丹明作为衍生试剂，测定23种内分泌干扰物，采用串联质谱多反应监测模式，结合内标法定量，该方法环境友好、简单快速、灵敏度高、选择性好，回收率结果良好，且有效降低了实际样品的基质干扰。本方法适用于多种环境和食品样品中内分泌干扰物的检测分析，对于环境和食品的监督和评价提供了一种准确、可靠的技术手段。

主权项

1.一种环境与食品中多种内分泌干扰物的检测分析方法，其特征在于：所述的内分泌干扰物通过与衍生剂4’‑碳酰氯‑罗丹明进行超声辅助‑原位衍生‑分散液液微萃取，得到的衍生化产物经滤膜过滤后利用超高效液相色谱三重四极杆串联质谱系统进行分析检测；具体包括以下步骤：a. 超声辅助‑原位衍生‑分散液液微萃取过程：取10‑100 µL标准品混合溶液或待测样品，加入30 µL内标物溶液、800‑1000 µL pH 8.0‑11.5的 NaHCO3‑Na2CO3缓冲溶液，加入离心管中，最后注入60‑200 µL萃取剂和200‑300 µL 4’‑碳酰氯‑罗丹明‑分散剂溶液，摇匀后密封，在温度10‑60 ºC水浴中超声波振荡反应1‑5分钟；离心分离，所得沉积相取出后用乙腈定容到200 µL，得衍生化产物溶液；所述内标物溶液是由10 µL浓度为1×10‑5 mol/L雌酚酮‑2,4,16,16‑d4、10 µL浓度为1×10‑5 mol/L双酚A‑d16和10 µL浓度为1×10‑5 mol/L甲基‑4 ‑羟基苯甲酸酯‑2,3,5,6‑d4组成；所述的萃取剂为1‑溴‑3‑甲基丁烷，溴环己烷，溴苯或1‑溴丁烷；所述的分散剂为丙酮，乙腈，甲醇或乙醇；b.将步骤a中的衍生化产物溶液经滤膜过滤后利用超高效液相色谱三重四极杆质谱系统进行定性定量分析检测；所述待测样品中的内分泌干扰物包括雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔雌二醇、己烯雌酚、壬基酚、辛基酚、双酚A、2,2‑二(4‑羟基苯基)丁烷、4,4’‑亚乙基双苯酚、4,4二羟基二苯基甲烷、4,4‑二羟基二苯砜、六氟双酚A、4,4’‑(1‑苯乙基) 双酚、4‑溴双酚A、及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁基酯、对羟基苯甲酸苄酯、三氯生。