[发明专利]一种2;5-呋喃二甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一、使2,5‑二溴呋喃发生格氏反应，得到反应液；步骤二、将得到的反应液降温后通入二氧化碳进行反应，然后将反应液加入低温酸溶液中进行酸化，然后用乙醚萃取，将有机相合并，分别用与有机相等体积的去离子水和饱和氯化钠清洗一遍，分出有机相，用无水硫酸钠干燥；然后用旋蒸除去溶剂，浓缩至灰白色固体，使用冰乙酸/去离子水混合溶剂重结晶，得到白色固体2,5‑呋喃二甲酸。本发明以价格低廉的2,5‑二溴呋喃为原料，先发生格氏反应，做成格氏试剂，然后与二氧化碳反应，进一步酸化得到高收率的目标产品2,5‑呋喃二甲酸，本方案成本低廉，条件温和，操作简便。

主权项

1.一种2,5‑呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、使2,5‑二溴呋喃发生格氏反应，得到反应液；所述格氏反应的过程为：将2,5‑二溴呋喃溶解在第一份干燥四氢呋喃中，得到2,5‑二溴呋喃溶液；在纯氮气气氛保护下，在格氏反应装置的反应器中加入镁屑和引发剂，然后加入第二份干燥四氢呋喃，室温下搅拌并将2,5‑二溴呋喃溶液滴入，在1～3小时内滴完，滴加完后升温至35～60℃继续搅拌反应0.5～1小时，得到黄褐色反应液；步骤二、将步骤一得到的反应液用冰水浴降温至2～8℃后通入干燥的二氧化碳气体，并保持反应温度在10℃以下，1～3小时后，反应液变为灰白色，停止通气；将反应液缓慢倒入10℃以下的稀盐酸中，搅拌20～60分钟，然后用乙醚萃取两次，将有机相合并，分别用与有机相等体积的去离子水和饱和氯化钠清洗一遍，分出有机相，用无水硫酸钠干燥4小时以上；然后用旋蒸除去溶剂，浓缩至灰白色固体，使用冰乙酸/去离子水混合溶剂重结晶，得到白色固体2,5‑呋喃二甲酸。