[发明专利]一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备方法

摘要

本发明公开一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备方法，采用硼氢化钠作为还原剂，利用循环冷冻‑解冻法及浸渍法制备出形貌及粒子尺寸可控的载纳米银的聚乙烯醇水凝胶，操作简单，无需复杂工艺设备，聚乙烯醇作为分散稳定剂，对具有电磁增强的纳米银颗粒能起到支撑保护作用。用载纳米银的聚乙烯醇水凝胶基底检测结晶紫，其检测极限能达到10^‑12数量级，使用方便，操作简单。

主权项

1.一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备方法，其特征在于，水凝胶中纳米银颗粒粒径的大小为5—50nm，凝胶溶胀度平均可达1000—2500％，且达到平衡的平均用时短，可达5—10min，按照下述步骤进行制备：步骤1，采用循环冷冻‑解冻法制备含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶：将聚乙烯醇溶于去离子水中，向体系中加入硝酸银的水溶液并分散均匀，将均匀分散聚乙烯醇和硝酸银的水溶液进行循环冷冻—解冻，以得到含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶；取1.0～1.1g聚乙烯醇于85～90℃溶于8ml去离子水中，搅拌30min，然后冷却至室温，向体系中加入2ml浓度为20～50mM硝酸银溶液，搅拌15min，后将溶液取出离心，离心速度为400～600rpm，离心时间为3min，以赶出体系中的气泡，用容量为1ml的注射器取1ml上述所得溶液，置冰箱于‑18℃下冷冻12h,室温20—25摄氏度下避光解冻，冷冻‑解冻循环3～5次，最后将解冻后的凝胶推出至样品瓶中，待用；步骤2，采用浸渍法还原凝胶中硝酸银为纳米银：将步骤1制备的含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶浸泡在硼氢化钠的水溶液中，以使水凝胶中银离子充分反应还原为纳米银，且分散在水凝胶中；步骤3，将步骤2中还原完全的含有纳米银的聚乙烯醇凝胶浸泡于去离子水中，每隔8h换一次水，重复4～5次，以除去过量硼氢化钠，然后取出凝胶用冷冻干燥机进行冷冻干燥，即得到干燥后的载纳米银的聚乙烯醇凝胶。