[发明专利]一种有机硅树脂散热涂料的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机硅树脂散热涂料的制备方法，属于涂料技术领域。针对现有涂料的机械性能差，附着力差，硬度小，不耐冲击，不耐热的问题，本发明提供了一种有机硅树脂散热涂料的制备方法，本发明通过制备高导热甲基苯基乙烯基硅树脂，并以其为基体，选取碳纤维，超细氮化铝为主要导热填料，利用碳纤维，超细氮化铝的有效搭接，在基体中形成良好的导热网络，提高涂层整体的导热率，结合云母粉和滑石粉，在醋酸丁酯，二丙酮醇，二甲苯中均匀分散，辅以氨基树脂交联固化成膜，研磨后得高导热系数且具有良好的附着力，耐冲击，耐热的有机硅树脂散热涂料。

主权项

一种有机硅树脂散热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按碳和氧化铝的摩尔比为3.5~3.6，称取碳和氧化铝，并将其混合均匀，加入相对氧化铝质量为1.2~1.4%氟化钙，置于管式炉中，在0.1~0.2MPa氮气氛围下，加热至1600~1650℃，保持温度4~5h，冷却至700~720℃，以1.2~1.5L/min通入空气，煅烧2~3h，得氮化铝粉，转入粉碎机粉碎20~30min，过200目筛，将过筛后的氮化铝粉加入行星式球磨机，按球料比为3~4，加入氧化铝研磨球，再加入相对氮化铝质量50~60%乙二醇，以80~100r/min球磨45~48h，转入120~130℃干燥箱干燥2~3h，得超细氮化铝粉，备用；（2）按质量份数计，称取15~20份沥青基碳纤维长丝，将其浸泡在100~150份体积分数为0.3~0.5%硅烷偶联剂KH560水溶液中，在78~82℃恒温水浴箱中加热1~2h，过滤，将滤渣置于马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1200~1300℃，保持温度20~30min，冷却至室温，转入行星式球磨机中，球磨10~12h，得改性碳纤维粉末，备用；（3）按体积份数计，分别量取1~2份甲基三氯硅烷，2~4份甲基乙烯基二氯硅烷，4~6份苯基三氯硅烷，混合均匀后加入10~12份二甲苯中，以100~200r/min搅拌10~20min，将混合溶液加入由28~30份去离子水，20~22份二甲苯，2~3份乙醇，5~6份正丁醇组成的混合液中，在30~35℃恒温水浴下，水解2~3h，静置2~3h，取上层溶液，并加入75~80℃去离子水至溶液pH至6.0~6.5，向混合液中加入1.5~2.0份二甲氧基二苯基硅烷和10~12份二甲苯，在70~75℃恒温水浴下，加热1~2h后，在130~140℃下减压蒸馏至原混合液体积30~40%，加入0.02~0.05份二月桂酸二丁基锡，加热至150~160℃，反应3~4h，在140~145℃下减压蒸馏3~4h，得甲基苯基乙烯基硅树脂；（4）按质量份数计，称取32~35份上述甲基苯基乙烯基硅树脂，加入2~3份BYK‑ATU分散剂，用分散机分散均匀后，依次加入12~13份上述步骤（2）制备的改性碳纤维粉末，7~8份上述步骤（1）制备的超细氮化铝粉，9~10份云母粉，1~2份滑石粉，6~7份醋酸丁酯，10~11份二丙酮醇，8~9份二甲苯，转入搅拌机中，加入120~150份研磨锆珠，以1200~1500r/min搅拌1~2h，加入10~11份氨基树脂，以1000~1200r/min继续搅拌至涂料细度≤50μm，过200目筛，得有机硅树脂散热涂料。