[发明专利]一种盐酸土霉素的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸土霉素的制备方法，属于土霉素制备技术领域。本发明将制得的改性乳液与制得的百里香单帖糖苷萃取物、聚乙烯醇、苯酚混合，滴加氢氧化钠溶液并水浴加热，过滤干燥得吸附微球吸附至制得的盐酸土霉素分散液中，旋蒸后与去离子水混合，搅拌状态下水浴加热，过滤将滤液旋蒸至干，从而得到盐酸土霉素的制备方法。实例证明，本发明成本低、工艺简便，在整个操作过程中对于人员以及环境无危害，制得的产物不仅内部结构紧实，不易破碎，流动性好，水溶性佳，而且产物中无甲醇残留，质量好，收率可稳定于95～98％。

主权项

一种盐酸土霉素的制备方法，其特征在于具体制备步骤为；（1）收集干燥百里香，对其粉碎并过筛，制备得70～80目百里香粉末，随后按质量比1：5，将百里香粉末与甲醇搅拌混合，再在65～80℃下水浴加热3～5h，在1600～1800r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并至于65～80℃下旋转蒸发至干，制备得百里香单帖糖苷萃取物，备用；（2）按重量份数计，分别称量25～35份壳聚糖、20～40份冰醋酸溶液、30～40份的液体石蜡和15～25份的失水山梨糖醇脂肪酸酯至于三口烧瓶中，在室温下搅拌混合10～15min，制备得改性乳液；（3）再按重量份数计，分别称量40～50份改性乳液、10～15份聚乙烯醇、10～15份苯酚和20～30份步骤（1）制备的百里香单帖糖苷萃取物至于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，对其滴加1mol/L氢氧化钠溶液至pH至8.5，在65～80℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，抽滤并收集滤饼，再在65～80℃下干燥6～8h后过筛，制备得70～80目干燥吸附微球，备用；（4）按重量份数计，分别称量10～15份土霉素、20～30份质量浓度25%盐酸溶液和10～15份甲醇置于三口烧瓶中，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得盐酸土霉素分散液；（5）按质量比1：10，将步骤（3）制备的干燥吸附微球至于上述制备的盐酸土霉素分散液中，搅拌混合并置于65～80℃下旋转蒸发至干，随后过筛制备得70～80目吸附结晶微球 ；（6）按质量比1：10，将上述制备的吸附结晶微球与去离子水搅拌混合，再在65～80℃下水浴加热1～2h，控制搅拌速度为880～900r/min，待搅拌混合完成后，过滤并收集滤液，在70～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶即可制备得一种盐酸土霉素。