[发明专利]一种咖啡因的生产流程

摘要

本发明公开了一种咖啡因的生产流程，触媒的分离采用甲酸进行分离，甲酸作为触媒的分离剂容易获得，不溶于母液中，时十分理想的分离剂，茶碱的分离方法加压过滤，压力为227KPa，加压过滤相较于普通的过滤方式其过滤速度快，滤液纯净；结晶的干燥方式改为离心机甩干，离心机转速为5000r/min，相较于晾干的方式，离心甩干的脱水速率快，能够大大提升生产的效率；粗咖啡因溶液的脱色方法采用二次废碳进行脱色，相比于活性炭，二次废碳能够达到同样的脱色效果，且工艺更为环保投资小；增加二次精制，将一次结晶后的咖啡因进行二次结晶，能够大大纯化咖啡因。

主权项

一种咖啡因的生产流程，其特征在于，其步骤包括：（1）二甲脲合成工艺过程将200‑280g尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温至120‑150℃，使罐内尿素熔融，加150‑180g一甲胺到合成罐中，反应时长为30‑45min，将反应生成的二甲脲转入二甲脲储罐；（2）中和工艺过程将150‑200g碳酸钠和21.6L一次水加入溶解罐内，将300‑500g氯乙酸投入中和罐内，在转速为100‑200r/min搅拌下，将碳酸钠溶液加入氯乙酸溶液中，调整PH值达至6.5‑7.5后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用；（3）氰化工艺过程将50‑60g液体氰化钠加入到氰化罐内，在10‑15℃下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化，当温度升到50‑60℃时，打开降温水，控制突沸温度在115‑120℃，反应后将氰化料液迅速降温至45℃以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用；（4）缩合工艺过程将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度为30‑45℃后，加入80‑120g二甲脲和55‑90g醋酐，待升温到98‑100℃时，开真空减压蒸缩合酸，缩合酸蒸出量达到100‑150g缩合结束，进入下道工序；（5）环合、亚化工艺过程用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温至15‑25℃，加入液碱，调节PH值到9.2‑9.4，开气升温至50‑60℃，保温10‑20min，然后冷却至15‑25℃，抽入亚硝酸钠水溶液，在亚化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲NAU打浆罐内；（6）还原工艺过程向还原罐内预加10‑20g触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在30‑50KPa真空度下，用N2、H2分别置换，然后升温到37‑39℃，搅拌溶液开始加氢反应，待反应结束后用氮气在0.15MPa的压力下，将物料压入分离罐，分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70‑75℃下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化；（7）酰化、闭环工艺过程用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积至45L，温升到70‑80℃时加入甲酸，生成二甲FAU，用酰化罐降温水，将二甲FAU料液降温至20‑30℃，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温结晶罐，降温至5‑10℃后进行冷滤，分离出茶碱；（8）甲化工艺过程向溶料罐内加入50‑60L水和55‑80g茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐，用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化，用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力为0.2‑0.3MPa，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，晾干结晶，取出粗咖啡因滤饼；（9）精制工艺过程将25‑30L二次精制母液加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温至70‑90℃，待粗咖啡因完全溶解后，加硫酸调PH值至2‑3，再加入高锰酸钾，在一次精制罐中将粗咖啡因溶液脱色、过滤，滤液压入一次结晶罐；（10）粉碎、干燥、包装将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥，温度为45‑60℃，出口水分在0.5％以下，内销品在8.5％以下时即为成品，成品装桶入库。