[发明专利]一种木屑液化液改性中间相沥青基碳纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种木屑液化液改性中间相沥青基碳纤维的制备方法，属于中间相沥青基碳纤维制备技术领域。本发明收集废弃木屑洗净干燥碾磨后，与浓硫酸、冰醋酸混合水浴加热，抽滤得滤液，经浓缩、离心得木屑液化液，与油系中间相沥青混合静置，经蒸发、活化后，在氮气保护下，熔融挤出得改性油系中间相沥青纤维，保温后，经氧化、碳化制得木屑液化液改性中间相沥青基碳纤维。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，成本低，所得产品流变性好，产率高，脆性小；充分利用废弃木屑制备中间相沥青基碳纤维，实现了资源的可持续循环利用。

主权项

一种木屑液化液改性中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集废弃木屑，将其洗净并置于65～80℃下干燥6～8h，碾磨并过65～80目筛，制备得木屑粉末，随后按重量份数计，分别称量25～30份木屑粉末、3～5份质量浓度80%硫酸和45～50份冰醋酸置于三口烧瓶中，搅拌混合后置于100～110℃下水浴加热1～2h；（2）待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，抽滤并收集滤液，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3后，再置于1800～2000r/min离心机中离心分离10～15min，收集上层清液，得木屑液化液；（3）按质量比1:5，将油系中间相沥青与上述制备的木屑液化液搅拌混合并置于烧杯中，静置1～2h后，将烧杯置于55～70℃下，旋转蒸发至干后，继续加热升温至250～300℃，活化处理10～15min；（4）待活化完成后，将活化后的中间相沥青置于纺丝料筒中，对其通氮气排除空气，在氮气气氛下，加热至300～350℃，保温熔融25～30min后，对其通氮气将熔融中间相沥青从喷丝口挤出，随后调节卷绕筒收丝，制备得改性油系中间相沥青纤维；（5）收集改性油系中间相沥青纤维，将其置于管式炉中，按5℃/min速率程序升温至150～180℃，待保温10～15min后，再按1℃/min速率缓慢升温至300～310℃，保温氧化处理25～30min，随后向管式炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，按10℃/min速率程序升温至750～800℃，保温碳化1～2h后，停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种木屑液化液改性中间相沥青基碳纤维。