[发明专利]一种改性硼酚醛树脂及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种改性硼酚醛树脂及其制备方法与应用，其原料按重量份数包括硼酚醛树脂65‑70份，硅酸酯50‑200份或钛酸酯0.5‑2份。制备时将硅酸酯或钛酸酯滴加至硼酚醛树脂中，混合均匀室温下反应2～5h，即可。本发明的改性硼酚醛树脂溶液在室温放置3个月仍透明均匀，没有硼酸等固体物质析出，质量保留率也显著提高，将该改性硼酚醛树脂用于阻燃复合材料、功能涂料、环氧树脂的固化剂、橡胶改性剂等中可以提高产品的热稳定性和阻燃性。本发明制备方法简单，不使用催化剂，不存在催化剂除不尽带来的隐患。

主权项

1.一种硅改性硼酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备硼酚醛树脂：先将熔融的苯酚956g采用真空方式吸入反应釜内，边搅拌边加入硼酸155g，以0.7℃/min的速率缓慢升温至140℃，随后以0.1℃/min的速率逐渐升温至164℃，再以0.2℃/min的速率逐渐升温至181℃，控制柱头温度不超过98℃，收集馏分，当馏分重量达到苯酚的0.2倍时停止加热；将馏分降温至60℃，分两次加入多聚甲醛344g，控制升温速度为0.1℃/min，缓慢升温至110℃以上，至反应体系开始沸腾出现回流；回流30～40min后开始减压脱水；当反应体系在200±1℃下的凝胶时间达到50s则反应结束，加入乙醇536g，溶解降温后得到硼酚醛树脂的乙醇溶液；(2)制备硅改性硼酚醛树脂：取硼酚醛树脂的乙醇溶液100g加入反应釜中，缓慢升温至50～60℃使其完全熔融，将正硅酸异丙酯86g和正硅酸甲酯86g加入分液漏斗中，于半小时内滴加完毕，反应2.5小时即得到硅改性硼酚醛树脂的乙醇溶液。