[发明专利]一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中加入乙腈溶剂、碳酸盐、溴催化剂、四氢吡咯、1,4‑二氯丁烷进行反应，得到氯代螺环季铵盐溶液；往氯代螺环季铵盐的乙腈溶液中加入四氟硼酸钾，反应之后进行离子交换，过滤，滤液中加入碳酸盐搅拌，过滤，减压蒸馏得到四氟硼酸螺环季铵盐粗品；(2)通过萃取、减压蒸馏、重结晶、干燥等一系列提纯方法得到高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。本发明所制备的四氟硼酸螺环季铵盐产率和纯度均较高，卤离子和水含量低，作为超级电容器电解质具有明显性能优势。

主权项

1.一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)四氟硼酸螺环季铵盐粗品的合成：在反应釜中加入乙腈溶剂、碳酸盐、溴催化剂、四氢吡咯、1,4‑二氯丁烷进行搅拌回流反应，得到氯代螺环季铵盐溶液；往氯代螺环季铵盐溶液中加入四氟硼酸钾，反应后进行离子交换，过滤，滤液中加碳酸盐，搅拌，过滤，减压蒸馏得到四氟硼酸螺环季铵盐粗品；(2)四氟硼酸螺环季铵盐粗品的提纯：粗品萃取，收集水相，减压蒸馏，所得固体进行两次重结晶后，干燥，得到提纯后的四氟硼酸螺环季铵盐；其中，所述步骤(2)中的萃取溶剂为乙酸乙酯与水的混合物，乙酸乙酯与水体积比为1:1；所述步骤(2)中两次重结晶为：一次重结晶溶剂为乙醇，重结晶温度为‑10～0℃；二次重结晶的溶剂为乙醇和冠醚的混合物，乙醇、冠醚的质量比为1:(0.005～0.01)，重结晶温度为室温；所述冠醚为18‑冠‑6，15‑冠‑5，12‑冠‑4或二环己烷并‑18‑冠‑6；步骤(2)中所述干燥为真空/高纯度氮气流动切换干燥，切换频率为0.5～1h/次。