[发明专利]一种纺丝级高导热石墨烯/尼龙复合材料原位聚合制备方法

摘要

一种纺丝级高导热石墨烯/尼龙复合材料原位聚合制备方法，属于高分子复合材料领域。原位聚合步骤如下：先将氧化石墨烯浓缩液与水稀释分散，再进行超声振荡，得到氧化石墨烯的分散液；将氧化石墨烯分散液加入尼龙单体中加热混合均匀，分段升温聚合；经后处理即得石墨烯/尼龙复合材料。本发明采用了原位聚合的方法解决了石墨烯在尼龙单体中分散性不好、容易团聚的问题，尼龙单体与氧化石墨烯的含氧官能团形成牢固的化学键。所合成的石墨烯/尼龙复合材料具有良好的导热性，其导热系数范围为0.23～6.12W/(m·K)，并且具有良好的纺丝性，可通过熔融纺丝和静电纺丝等纺丝方法来进行纺丝。

主权项

1.一种纺丝级高导热石墨烯/尼龙复合材料原位聚合制备方法，其特征在于，包括步骤如下：(1)将氧化石墨烯浓缩液加水稀释分散，超声振荡，得氧化石墨烯分散液；(2)将氧化石墨烯分散液与尼龙单体混合均匀，通入氮气，搅拌均匀；(3)步骤(2)的体系升温至190～210℃反应1～2小时，再升温至250～300℃反应6～7小时；(4)反应结束后，冷却，后处理即得石墨烯/尼龙原位聚合的复合材料；其中，步骤(2)混合温度为90℃，搅拌30min；步骤(2)的体系升温至190～210℃反应1小时，250～300℃反应7小时；步骤(2)的体系在190～210℃反应时聚合压力保持在1.6～2.5MP a，在250～300℃反应时聚合压力保持在1.6～2.8MP a；复合材料中氧化石墨烯的质量分数为0.01～10.0％，尼龙材料的质量分数为90～99.99％；尼龙材料选自PA6、PA11、PA12或PA66；氧化石墨烯，片层单边尺寸大于30μm，层数在1～10层之间；氧化石墨烯由改进的Hummers法制备，其步骤如下：(1)膨胀石墨片经电化学法预氧化，截取膨胀部分，用去离子水漂洗，干燥8小时，粉碎，60目过筛；(2)冰浴下，在反应容器中加入浓H2SO4搅拌，然后依次加入预氧化后的鳞片状石墨粉、NaNO3、KMnO4，保证反应温度在0～10℃内，反应进行0.5小时；浓H2SO4：预氧化后的鳞片状石墨粉：NaNO3：KMnO4的用量关系为140mL：3g：2g：15g；(3)然后水浴40℃下，搅拌0.5小时；升温至97℃，搅拌的情况下，加入去离子水，反应0.5小时；(4)取另一容器，将反应物倒到另一容器中，搅拌下，再加去离子水,然后缓慢加入H2O2；(5)静置4天，待其分层，倾倒上层清液，下层物质再次水洗；向溶液中滴加盐酸，离心分离，脱除残余的金属氧化物，至少重复3次；再进行水洗，直至中性；最后离心分离，得到石墨烯浓缩液。