[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法有效
申请号: | 201610477180.1 | 申请日: | 2016-06-27 |
公开(公告)号: | CN106117276B | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 梅庆波;张明;高玉刚 | 申请(专利权)人: | 山东润德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00;A61K31/7008;A61P19/02 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 魏忠晖 |
地址: | 271200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法,属于硫酸氨基葡萄糖制备技术领域。本发明将制得的酸解氨基葡萄糖通过特制的胆酸改性液进行改性,得胆酰化氨基葡萄糖,之后将得到的胆酰化氨基葡萄糖中加入去离子水,并在冰浴条件下加入硫酸溶液,通过旋转蒸发至干,从而得到硫酸氨基葡萄糖的制备方法。实例证明,本发明工艺简便,成本低,在制备的过程中无需特殊仪器且对于环境无任何危害,属于清洁生产工艺,且最终制得的硫酸氨基葡萄糖产品中不含钾、纳、氯离子,纯度高至85%以上,可广泛用于预防和治疗各种类型的骨性关节炎。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫酸 氨基 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)按重量份数计,分别称量35~45份去离子水、15~20份柠檬酸和40~45份草酸置于烧杯中,搅拌混合并置于45~55℃下水浴加热10~15min,制备得混合酸溶液;(2)选取甲壳素,对其碾磨并过筛,制备得80~100目甲壳素粉末,随后按固液比1:5,将甲壳素粉末与上述制备的混合酸溶液搅拌混合,并置于烧瓶中,待加热至回流25~30min后,停止加热并静置冷却至室温,抽滤收集滤饼,将滤饼置于65~80℃下干燥6~8h,制备得酸解氨基葡萄糖;(3)按重量份数计,分别称量25~45份胆酸、10~15份丁二酰亚胺、10~15份N,N’‑二甲基酰胺和35~45份四氢呋喃置于烧杯中,搅拌混合并置于0~5℃下冰水浴保温,待冰水浴处理完成后,抽滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/2,制备得胆酸改性液;(4)按质量比1:5,将步骤(2)制备的酸解氨基葡萄糖与上述制备的胆酸改性液搅拌混合,待混合10~15min后,对其滴加胆酸改性液质量相同的去离子水,控制滴加时间为10~15min,待滴加完成后,将其置于45~60℃下水浴加热6~8h,随后旋转蒸发至干,即可制备得一种胆酰化氨基葡萄糖;(5)按质量比1:5,将上述制备的胆酰化氨基葡萄糖与去离子水搅拌混合,制备得改性胆酰化氨基葡萄糖混合液,再在0~5℃冰水浴下,将质量浓度70%硫酸溶液滴加至改性胆酰化氨基葡萄糖混合液中,待滴加至改性胆酰化氨基葡萄糖混合液pH至3.5后,停止滴加并旋转蒸发至干,即可制备得一种硫酸氨基葡萄糖。
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