[发明专利]一种不溶性硫磺的制备方法

摘要

本发明公开了一种不溶性硫磺的制备方法，属于硫磺制备技术领域。本发明一种将工业硫磺在稳定剂碘代硝基苯的作用下，通入氮气保护先熔融再进行聚合反应后，喷入装有磷酸三苯酯和去离子水的烧杯中，过滤得滤渣，之后将制得的聚已内酰胺混合液减压蒸馏后加入稀硫酸，得粘稠沉淀物与滤渣混合，置于烘箱干燥，从而得到不溶性硫磺的制备方法。该方法操作危险性小，工艺简便易行，缩短了制备过程，降低了能耗，且利用聚已内酰胺对不溶性硫磺进行包覆，使得不溶性硫磺在橡胶中的分散性得到了显著的提高，聚已内酰胺在硫化温度下会熔化，释放出不溶性硫磺。

主权项

一种不溶性硫磺的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取20～30g工业硫磺、1～3g碘代硝基苯加入到反应釜中，向反应釜中以1～2L/min流速通入氮气，控制反应釜温度为130～150℃，搅拌1～2h，升温至190～210℃，继续搅拌反应3～4h，停止通入氮气，得到混合物；（2）称取1～3g磷酸三苯酯加入到盛有500～600mL去离子水的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，控制温度在0～5℃，搅拌5～10min，将上述混合物用喷壶喷入烧杯中，静置5～10min，过滤，得滤渣，备用；（3）称取5～10g已内酰胺加入到带有温度计的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于沙浴锅中，控制温度为120～130℃，磁力搅拌20～30min后，向烧瓶中加入0.5～0.7g质量浓度为85%浓磷酸，再向烧瓶中以1～2L/min流速通入氮气，升温至240～260℃，搅拌反应5～6h，停止通入氮气，得到聚已内酰胺混合液；（4）将上述得到聚已内酰胺混合液减压蒸馏至原来体积的1/4，得到粘稠物，向其中加入300～400mL0.5mol/L稀硫酸，搅拌20～30min，过滤，得粘稠沉淀物，再将上述步骤（2）中备用的滤渣加入到粘稠沉淀物中，搅拌20～30min，得到混合物，置于180～200℃烘箱内干燥5～6h，即可得到一种不溶性硫磺。