[发明专利]一种纳米二氧化钛/二硫化钼复合材料薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610478492.4 申请日: 2016-06-20
公开(公告)号: CN106179415B 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 梁培;曹艳亭;吴燕雄;白阳;舒海波;黄杰 申请(专利权)人: 中国计量大学
主分类号: B01J27/051 分类号: B01J27/051
代理公司: 北京修典盛世知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11424 代理人: 杨方成
地址: 310018 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种纳米二氧化钛/二硫化钼复合材料薄膜的制备方法。分别制备出纳米二氧化钛溶液和球形结构的二硫化钼,经过聚四氟乙烯反应釜和超声处理获得二氧化钛/二硫化钼复合材料的胶体,把胶体喷涂在粗化的不锈钢网上形成纳米二氧化钛/二硫化钼复合薄膜,以硝酸银溶液为电化学沉积电解液,不锈钢网为阴极,石墨为阳极,将银纳米颗粒沉积于纳米二氧化钛/二硫化钼复合薄膜上,得到银纳米颗粒反点阵列的纳米二氧化钛/二硫化钼复合材料薄膜。本发明制备的纳米二氧化钛/二硫化钼复合材料薄膜可广泛用于环境污染治理。
搜索关键词: 一种 纳米 氧化 二硫化钼 复合材料 薄膜 制备 方法
【主权项】:
1.一种纳米二氧化钛/二硫化钼复合材料薄膜的制备方法,其特征在于:第一步:用2‑丙醇稀释异丙氧基钛,得到溶液A;第二步:把溶液A逐滴加入到2‑丙醇水溶液中,静置10h‑12h得到溶液B;第三步:将CTAB在搅拌中溶于去离子水,随后边搅拌边将氧化石墨烯加入到CTAB溶液中,搅拌24h,获得溶液C;第四步:边搅拌边将钼酸钠加入溶液C中,接着超声30min后加入硫脲,再次超声直到获得均匀的溶液D;第五步:向溶液D中加入去离子水得到溶液E,使得E溶液中CTAB的浓度保持在0.02mol/L;第六步:将溶液E转移到聚四氟乙烯反应釜中在220℃反应24h获得溶液F,待反应釜自然冷却到室温后,把溶液F转移到烧杯中;第七步:对溶液F做离心分离处理,得到黑色固体产物G;第八步:先用去离子水清洗3次黑色固体产物G,再用无水乙醇清洗3次;第九步:无水乙醇清洗后的黑色固体产物G放入真空干燥箱中80℃干燥12h;第十步:干燥后的黑色固体产物G在管式炉中氩气氛围下800℃热处理2h得到球形结构的二硫化钼;第十一步:把溶液B与球形结构的二硫化钼混合在2‑丙醇水溶液中,快速搅拌10h,获得溶液H;第十二步:将溶液H放入聚四氟乙烯反应釜,在150℃‑250℃下反应25h获得溶液I,待聚四氟乙烯反应釜自然冷却到室温后,把溶液I转移到烧杯中;第十三步:对溶液I做离心分离处理,得到物质J;第十四步:用去离子水把物质J洗涤3次后,放在真空干燥箱中100℃‑150℃下干燥20h,得到物质K;第十五步:把物质K放入去离子水中,做超声处理使两者均匀混合,得到胶体L;第十六步:把胶体K喷涂在粗化的不锈钢网上形成纳米二氧化钛/二硫化钼复合薄膜,空气中干燥30min;第十七步:重复第十六步,使纳米二氧化钛/二硫化钼复合薄膜厚度为500‑600nm;第十八步:以硝酸银溶液为电化学沉积电解液,不锈钢网为阴极,石墨为阳极,将银纳米颗粒沉积于纳米二氧化钛/二硫化钼复合薄膜上,得到银纳米颗粒反点阵列的纳米二氧化钛/二硫化钼复合材料薄膜。
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