[发明专利]罐组装动态逆流提取铁皮石斛中石斛酚的工艺

摘要

本发明公开了一种涉及铁皮石斛中石斛酚的提取、富集和纯化的新工艺；铁皮石斛经水提取制多糖后药渣，由于其中还剩有大量有效成分如石斛酚，为了高效利用制多糖后的铁皮石斛药渣，本专利开发一种简单、高效，且易实现规模化生产的铁皮石斛中石斛酚的提取纯化工艺；本工艺主要过程有罐组装动态逆流乙酸乙酯提取、NaCO3碱化、CO2酸化处理、RP‑C18柱层析纯化、反复重结晶；本方法充分利用了提取多糖后的铁皮石斛，并且工艺简单提取效率，与传统工艺相比较节省了大量时间和有机溶剂；通过本工艺获得的石斛酚纯度高达98%。

主权项

罐组装动态逆流提取铁皮石斛中石斛酚的工艺，其特征在于：包括以下步骤：取干燥铁皮石斛药材，粉碎，过60目筛，称取200g；将铁皮石斛粉末置提取罐1内；第一罐药材第一次提取加入10倍量石油醚脱脂，脱脂两遍后，将第一罐脱脂后的药材均分为三份，分别放入第一、二、三罐，三罐中分别加入8倍量的乙酸乙酯，进行第一次提取；第二次、三次提取分别加入5倍量的乙酸乙酯，第二罐第二次提取的药液作为第三罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂；第一罐药材经三次提取后，排出药渣，作为第二罐的新药材，再第二罐中加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法依次循环；每罐药材共提取3次，每次提取时间为1.5小时；加入300ml饱和碳酸钠溶液，搅拌反应3小时；将活性炭粉末加入饱和碳酸钠溶液中，继续搅拌吸附3小时，活性炭的加入量为物料的8倍W/V；搅拌结束后，放置24小时，收集上清液，将残留物浓缩至相对密度为1.13得浸膏，往上清液中充入二氧化碳2小时，搅拌1小时后，3000转每分钟离心10分钟；将上述得到的石斛酚富集物用5ml乙醇溶解，以3BV/h上预处理过的RP‑C18硅胶柱进行吸附分离，先用水洗脱，再以水‑乙醇系统梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集石斛酚段洗脱液，减压浓缩至无醇味，然后往里面加入等体积无水乙醇，使之成为50％乙醇溶液，加热溶解，溶解后静置析出结晶，重结晶两次，得白色晶体，即石斛酚。