[发明专利]一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法

摘要

本发明公开了一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法。该方法对参芪首乌补汁的有效成份分别进行鉴别、检测，从而对其质量进行综合评价，有效地控制产品的质量，保证使用安全、有效和稳定。

主权项

一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，其特征在于，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；质量控制方法：1)黄芪甲苷的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，再用氢氧化钠溶液洗涤，除去水溶液，正丁醇溶液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解；b、对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：向上述硅胶G板上喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则供试品含有黄芪甲苷；2)大黄素的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解；b、对照品溶液制备：取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：上述硅胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则供试品含有大黄素；3)、2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷的检测：a、检测条件：依据高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm；b、供试品溶液制备：精密量取参芪首乌补汁5mL，置于25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀；c、对照品溶液制备：精密称定2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇摇匀，制成每1mL溶液含20ug的2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷；d、测定：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪进行测定。