[发明专利]一种聚乙烯四唑的制备方法有效
| 申请号： | 201610482098.8 | 申请日： | 2016-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN106084100B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 李栋梁;尹燕华;马丽娥 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
| 主分类号： | C08F20/44 | 分类号： | C08F20/44;C08F8/48 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;仇蕾安 |
| 地址： | 056027*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种聚乙烯四唑的制备方法，属于聚合物合成技术领域。该方法步骤如下：先后依次将聚丙烯腈、氯化铵、叠氮化钠加入水和DMF的混合溶液中，然后加热至100～150℃，搅拌下回流反应4～7h；向反应后的混合溶液中加入稀盐酸溶液，搅拌至白色沉淀析出完全，将析出的沉淀用水洗涤并干燥，得到聚乙烯四唑。本发明所述方法避免了制备过程中中间产物发生胶状物沉淀现象，有利于均匀搅拌，促进反应过程中的传质与传热的进行；该方法工艺简单，反应条件温和，产物收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 聚乙烯 四唑 混合溶液中 析出 制备 胶状物沉淀 聚合物合成 稀盐酸溶液 传热 沉淀用水 叠氮化钠 反应条件 回流反应 聚丙烯腈 均匀搅拌 制备过程 氯化铵 传质 收率 加热 洗涤 | ||
【主权项】：
一种聚乙烯四唑的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：先后依次将聚丙烯腈、氯化铵、叠氮化钠加入水和DMF的混合溶液中，然后加热至100～150℃，搅拌下回流反应4～7h；向反应后的混合溶液中加入稀盐酸溶液，搅拌至白色沉淀析出完全，将析出的沉淀用水洗涤并干燥，得到聚乙烯四唑；其中，水与DMF的体积比为1～3:4，聚丙烯腈中的腈基在DMF中的浓度为1～3mol/L，聚丙烯腈中的腈基与叠氮化钠的摩尔比为1:1～1.5，氯化铵与叠氮化钠的摩尔比为1～2:1，所述稀盐酸溶液是浓度不高于1mol/L的盐酸水溶液。
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