[发明专利]一种天檀酒的生产质量控制方法

摘要

本发明公开了一种天檀酒的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本方法能够有效的针对天檀酒的成分进行生产检测，其具有稳定性高、快速、准确等特点，能够更好的控制天檀酒的生产质量，是一种上佳的生产质量控制方法。

主权项

1.一种天檀酒的检测方法，其特征在于：该方法包括生产方法、检验方法；生产方法：取海马6g、肉苁蓉12g、蛤蚧3g、鹿茸0.75g、巴戟天12g、益智仁12g、山药6g、茯苓3g、牛膝3g、续断12g、青皮3g、川楝子3g、砂仁0.75g、八角茴香3g、丁香1.5g、香附3g、檀香1.5g、沉香1.5g、姜黄3g、地龙1.5g、川木通1.5g、青盐6g粉碎成粗粉，置容器内，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，加含醇量41％～49％的白酒750g，密闭浸泡48h后，以每公斤药材粗粉每分钟收集渗漉液2～3ml，收集渗漉液650g药渣压榨，另取蔗糖100g制成糖浆，待冷，加入渗漉液中，用蒸溜水调整，使含生药10％，含糖10％，含醇20-30％搅匀，静置，滤过，制成1000ml，即得；检验方法：(1)取天檀酒30ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；取水层，水浴蒸至稠膏状，加乙醇2ml充分搅拌，加入无水碳酸钠1-2g，充分搅拌后分取乙醇液，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材0.3g，加80％乙醇10ml，加热回流10min，滤过，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8：2的甲醇-醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取步骤(1)中的乙醚液，低温蒸干，残渣用乙醚1ml溶解，作为供试品溶液；另取益智仁对照药材0.3g，加乙醚15ml浸渍提取 20min，滤过，滤液挥干，残渣用乙醚1ml溶解，作为对照药材溶液；再取丁香酚对照品，用乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：3的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与丁香酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与益智仁对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取续断对照药材1.2g，加乙醇15ml,加热回流提取10min，滤过，滤液浓缩至近干，残渣用乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(1)中的供试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：1：2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,于105℃加热至显斑点清晰，供试品色谱中，在与续断对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取青皮对照药材0.3g，加乙醚15ml，加热回流提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(2)中的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.5：3.5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5)取本品50ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；水层于水浴上浓缩至稠膏状，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至5ml，加水15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇15ml溶解，加盐酸0.5ml，加热回流1h后，浓缩至约5ml，加水15ml，用60-90℃的石油醚振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取牛膝对照药材0.13g，加乙醇15ml，加热回流30min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；或取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl或对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12：4：0.2的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(6)取步骤(5)中的乙醚液，挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液；取香附对照药材1g，研粉，加乙醚5ml，放置1h，振摇，滤过，滤液挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为对照药材溶液；取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-醋酸乙酯按照9：1为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1％香草醛硫酸溶液,置于365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；(7)取姜黄对照药材0.15g，加乙醇15ml、盐酸0.5ml加热回流提取30min，滤过，滤液浓缩至约2ml，加水15ml,用60-90℃石油醚振摇提取二次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(5)中的供试品溶液各10μl，分别点于同一的硅胶G薄层板上，以9.5：0.5的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。