[发明专利]一种3-芳巯基黄酮化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610482637.8 申请日: 2016-06-28
公开(公告)号: CN105949161A 公开(公告)日: 2016-09-21
发明(设计)人: 张小红;施林峰;张兴国;邓辰亮;胡伯伦 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30
代理公司: 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人: 王如
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种3‑芳巯基黄酮化合物的制备方法,包括以下步骤:以1‑(2‑甲氧基芳基)‑3‑芳基丙炔酮为底物,在底物中加入N‑芳硫基苯甲酰胺为硫源,通过加入促进剂,在反应的溶剂中,于25℃室温常压下,搅拌反应20小时;反应结束,对反应液进行过滤,获得滤液;对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液;合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
搜索关键词: 一种 巯基 黄酮 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种3-芳巯基黄酮化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以1-(2-甲氧基芳基)-3-芳基丙炔酮为底物,在底物中加入N-芳硫基苯甲酰胺为硫源,通过加入促进剂,在反应的溶剂中,于25℃室温常压下,搅拌反应20小时,其化学反应式如下:所述-Ar为苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-甲氧基苯基、2-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-硝基苯基中的一种,所述-Ar’为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、2-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、3-硝基苯基中的一种,所述促进剂为无水三氯化铁或三氯化铝,反应结束,对反应液进行过滤得到滤液,对滤液进行浓缩除去溶解溶液获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶解溶液,最后经真空干燥得到目标产物。
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