[发明专利]一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，属于羧甲基纤维素钠制备技术领域。本发明以富含纤维素的辣椒渣为原料，经氢氧化钠尿素混合液溶解水析得辣椒再生纤维素，以氯乙酸和乙醇作为复合醚化剂，在非离子表面活性剂的作用下醚化，最终制得高取代度羧甲基纤维素钠。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品质量均匀、醚效高于其他产品25.6%以上，充分利用富含纤维素的废弃辣椒渣为原料制备羧甲基纤维素钠，有效提高了产品的取代度，降低了生产成本。

主权项

一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集加工厂遗弃的辣椒渣放入气流粉碎机中粉碎，并用去离子水反复冲洗20～30min，冲洗结束后将辣椒渣放入烘箱烘干，按固液比为1:15将辣椒渣倒入去离子水中并加入适量氢氧化钠粉末，直至混合液pH至11.0～11.5；（2）将上述混合液放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min转速进行搅拌，在搅拌的状态下逐滴滴入混合液体积1/10质量浓度为5%的过氧化氢溶液，滴加完毕后移入65～75℃的水浴锅中，保温搅拌1～2h后移入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5遍，得预处理辣椒渣；（3）按质量比为7:13，称取氢氧化钠和碳酰胺溶于两者总量80～100倍的去离子水中混合均匀制得混合溶液，按固液比为1:10将上述预处理后的辣椒渣倒入混合溶液中，放入冰箱在‑12～‑10℃下用搅拌机搅拌过夜，过滤去除滤渣，得滤液，再向滤液中加入其体积8～10倍的蒸馏水析出絮状物，用布氏漏斗抽滤后将滤渣干燥即得辣椒再生纤维素；（4）称取40～50g上述得到的辣椒再生纤维素，加入500～600mL无水乙醇中，再加入纤维素等质量的质量浓度为50%氢氧化钠溶液，放置在摇床上振荡碱化处理1～2h；（5）碱化结束后再加入35～40g复合醚化剂和3～5g脂肪酸聚氧乙烯酯，放入超声振荡仪在65～75℃下以200～300W功率超声振荡醚化3～4h，所述的复合醚化剂是由氯乙酸和无水乙醇按质量比为1:1混合制得；（6）按照上述步骤重复醚化3～5遍后抽滤得滤渣，用无水乙醇冲洗30～40min后放入烘箱，在80～90℃下干燥过夜，出料即得高取代度羧甲基纤维素钠。