[发明专利]一种没食子酸丙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种没食子酸丙酯的制备方法，属于食品添加剂制备技术领域。本发明主要是以新鲜茱萸叶进行预处理后，与酒精混合，加入纤维素酶、果胶酶，进行加热搅拌混合，经灭酶、回流提取得到的物料与氧化钙混合，进行加热蒸干、冷却后，再加热，同时利用滤纸进行吸附，得到没食子酸晶体，最后将其与柠檬酸、正丙醇等物质进行球磨后，将出料物经浓缩、冷藏、过滤等步骤，即可制备得到没食子酸丙酯。本发明制备的没食子酸丙酯酯产率高，达到98％以上，且制备过程中不含副产物；不会产生污染物污染环境，环保。

主权项

一种没食子酸丙酯的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g新鲜茱萸叶，经人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗3～5次，随后将清洗后的茱萸叶均匀平铺于石磨磨盘上，研磨过程中混入160～180mL质量浓度为80～90%酒精，收集茱萸叶浆料，将其置于烧杯中，随后在烧杯中加入0.6～0.8g纤维素酶，0.3～0.5g果胶酶，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上，启动搅拌器，设定转速至560～600r/min，加热升温至40～48℃，恒温搅拌反应30～45min，随后迅速加热升温至80～85℃，灭酶处理5～8min；（2）将上述所得灭酶后茱萸叶浆料转入索氏提取器中，连续回流提取2～4h，停止加热，出料，将物料转入蒸发皿中，再加入8～12g氧化钙，用玻璃棒搅拌1～3min，随后加热蒸干，再将干料置于研钵中，研磨成粉，再将粉末倒入蒸发皿中，继续加热蒸发3～5min，待加热结束，静置，使干料随蒸发皿自然冷却至室温；（3）取1片滤纸，用直径为2mm细针在滤纸表面均匀打50～70个孔，随后将打孔后的滤纸盖于上述冷却后的蒸发皿表面，再在打孔后的滤纸上罩一口径合适的玻璃漏斗，将蒸发皿置于沙浴锅中，加热升温至205～215℃，恒温升华反应20～25min，停止加热，待蒸发皿自然冷却至100～105℃时，取下滤纸，将附着于滤纸及玻璃漏斗周围的白色晶体刮下，得没食子酸晶体；（4）依次称取10～12g上述所得没食子酸晶体和3～5g柠檬酸，加入行星式球磨机中，再加入16～20mL预热至55～60℃正丙醇，启动球磨机，以680～720r/min的转速湿法球磨1～2h，出料，将所得物料转入旋转蒸发器中，以80～85℃条件旋蒸浓缩20～25min，出料，将所得物料置于2～4℃冰箱中，冷藏24～36h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣置于105～110℃真空干燥箱，干燥至恒重，即得没食子酸丙酯。