[发明专利]一种硫化钼多级结构纳米材料及其制备方法与应用

摘要

本发明涉及一种硫化钼多级结构纳米材料为在液相剥离硫化钼纳米片表面原位生长法负载溶剂热合成硫化钼纳米片；其中溶剂热合成硫化钼纳米片以卷曲的片状形式垂直生长在液相剥离硫化钼纳米片上。其制备：通过超声辅助剥离法制备单层或少层的液相剥离硫化钼纳米片，再通过溶剂热法在液相剥离硫化钼纳米片层上原位生长溶剂热合成硫化钼纳米片。其应用：在析氢催化剂、锂离子电池及超级电容器等能源领域有广泛的应用。本发明通过简单的制备工艺设计，在单层或少层液相剥离硫化钼纳米片表面垂直生长合成硫化钼纳米片，获得具有多级纳米结构的硫化钼材料，其导电、电化学等性能与液相剥离硫化钼纳米片或溶剂热合成硫化钼纳米片相比，有大幅度的提升。

主权项

1.一种硫化钼多级结构纳米材料的制备方法，硫化钼多级结构纳米材料为单层或少层液相剥离硫化钼纳米片表面原位生长溶剂热合成硫化钼纳米片，其中，溶剂热合成硫化钼纳米片以卷曲的片状形式垂直生长在液相剥离硫化钼纳米片表面，其特征在，包括以下步骤：第一步、将辉钼矿分散在有机溶剂中，超声、离心去沉淀，然后将上层清液进行稀释，得到单层或少层液相剥离硫化钼纳米片的分散液，有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮，辉钼矿分散在有机溶剂中的浓度为1～50 mg/mL，超声的时间为2～48 h第二步、将硫代钼酸铵、水合肼加入第一步得到的分散液中，搅拌使充分溶解，进行溶剂热反应，然后抽滤，洗涤、干燥，得到硫化钼多级结构纳米材料，溶剂热反应为：在水热合成反应釜中进行，反应温度为180～220 ℃，反应时间为6～48 h；第一步中用与超声剥离溶剂同种的有机溶剂进行稀释，所取上清液的体积为8～80 mL，稀释倍数为0～10倍，稀释后硫化钼分散液的总体积为80 mL；第二步中硫代钼酸铵的质量为20～400 mg，水合肼的体积为0.2～2 mL。