[发明专利]一种邻甲基苯基羟胺的制备方法

摘要

本发明公开一种邻甲基苯基羟胺的制备方法，属于化合物合成技术领域。该方法是以邻硝基甲苯为原料，水合肼作为还原剂，以纳米镍/γ‑Al₂O₃材料作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺，反应收率可达98.0%以上，副产物低于0.1%。本发明采用的纳米镍/γ‑Al₂O₃材料具有极强的还原性能，催化活性和选择性远远高于传统的雷尼镍催化剂，而且此催化剂环境友好，可重复套用，反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。

主权项

一种邻甲基苯基羟胺的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：(1)催化剂的制备：取一定量的NiCl₂，采用浸渍法负载到γ‑Al₂O₃上，然后经过煅烧及还原反应后制得纳米镍/γ‑Al₂O₃催化剂；(2)将邻硝基甲苯、溶剂及所述纳米镍/γ‑Al₂O₃催化剂加入到反应器中，然后升温滴加水合肼，滴加结束后，在温度40～45℃下搅拌反应2h，中控取样，所述邻硝基甲苯在反应体系中的质量含量等于或小于0.2％时，中控合格，结束反应；将反应产物趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，减压浓缩，然后加水析出固体，过滤干燥，制得所述邻甲基苯基羟胺；所述溶剂为水、无水乙醇及二氯乙烷组成的混合溶剂。