[发明专利]一种吡唑醚菌酯的制备方法

摘要

本发明属于杀菌剂农药技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯的制备方法。本发明吡唑醚菌酯制备采用叔丁基苯为原料，先与多聚甲醛及溴化氢溴甲基化，再进行硝化、缩合、脱叔丁基、加氢还原、甲酯化、甲基化反应，由于叔丁基定位效应及传统一溴甲基化反应方式，避免了邻硝基甲苯进行一溴化时多溴代产物的生成，大大提高了甲基一溴化程度，从而提高了邻硝基苄基溴的含量，继而提高了终产品吡唑醚菌酯的含量及收率。

主权项

1.吡唑醚菌酯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤(1)：将叔丁基苯、甲基化试剂及催化剂加入反应釜内，搅拌条件下在10℃～50℃通入溴化氢，保温4～5小时进行反应，得4‑叔丁基溴化苄；叔丁基苯：甲基化试剂：溴化氢：催化剂的摩尔比为1:1:1.5:0.02‑0.05，所述的甲基化试剂为甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种或多种，所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、硫酸中的一种或多种；步骤(2)：向4‑叔丁基溴化苄反应液中加入溶剂，在‑5～30℃下滴加硝酸和乙酸酐，并自然升温保温至转化完全，加冰水洗掉过量硝酸分层，油层进行脱溶，得2‑硝基‑4‑叔丁基溴化苄；步骤(3)：把溶剂、1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇和缚酸剂投入到步骤(2)所得的反应液中，回流反应4～8小时至反应物消失，脱溶后加水溶解，酸化，过滤烘干得[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基‑4‑叔丁基苯甲基)醚；步骤(4)：将溶剂和[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基‑4‑叔丁基苯甲基)醚投到反应釜中，滴加催化剂，加完后回流反应1～5小时，水洗，脱溶，过滤烘干得[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基苯甲基)醚；[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基‑4‑叔丁基苯甲基)醚：催化剂的摩尔比为1:1，所述的溶剂为硝基苯，所述的催化剂为硫酸；步骤(5)：把[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑硝基苯甲基)醚和溶剂投到反应釜中，加入催化剂，控制温度为10～40℃，用氢气反复冲压力到0.18～0.25MPa，压力不下降为终点，过滤，脱溶，得[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基](2‑羟胺基苯甲基)醚；步骤(6)：向步骤(5)得到的反应液中加入溶剂和缚酸剂，保持‑10～10℃，滴加氯甲酸甲酯，加完后保温反应2～3小时，水洗，分层，得N‑[2‑[[1‑(4‑氯苯基)吡唑‑3‑基]氧甲基]苯基]‑N‑羟氨基甲酸甲酯；步骤(7)：向步骤(6)所得滤饼中加入溶剂和缚酸剂，搅拌下滴加硫酸二甲酯，保持反应温度30～50℃，反应5～8小时至反应物转化完全，水洗，脱溶，过滤烘干即得终产品吡唑醚菌酯。