[发明专利]一种从香茶菜属植物同时制备细花线纹香茶菜苷A和咖啡酸乙酯的方法有效
申请号: | 201610489009.2 | 申请日: | 2016-06-24 |
公开(公告)号: | CN106046076B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 张慧晔;唐海明;王德勤;李楚源 | 申请(专利权)人: | 广州白云山和记黄埔中药有限公司;清远白云山和记黄埔穿心莲技术开发有限公司 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08;C07C69/732;C07C67/48 |
代理公司: | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人: | 李琰 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种从香茶菜属植物同时制备细花线纹香茶菜苷A和咖啡酸乙酯的方法,所述香茶菜属植物是指除了植物溪黄草Isodon serra(Maxim.)Kudo外的该属其它植物,所述方法包括如下步骤:I.药材的提取:药材用40%~95%的乙醇溶液提取;II.分离:药材提取液先后经过大孔树脂柱吸附洗脱、有机溶剂萃取等步骤得到混合物粗品;III.精制:混合物粗品经Sephadex LH‑20柱层析、结晶和重结晶,得到高纯度的细花线纹香茶菜苷A和咖啡酸乙酯。利用本发明的方法,可以为药材溪黄草的质量控制提供特征的对照品,从而为相关药品的质量控制提供保证。 | ||
搜索关键词: | 一种 香茶菜属 植物 同时 制备 花线 纹香茶菜苷 咖啡 酸乙酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从香茶菜属植物同时制备细花线纹香茶菜苷A和咖啡酸乙酯的方法,,所述香茶菜属植物选自线纹香茶菜Isodon lophanthoides、细花线纹香茶菜Isodon lophanthoides var.graciliflora和狭基线纹香茶菜Isodon Iophanthoides var.gerardianus(Benth.)H.Hara中的一种或几种,所述方法包括如下步骤:I.药材的提取取所述香茶菜属植物干燥地上部分,用体积百分比浓度40%~95%的乙醇溶液I提取药材,乙醇提取液减压浓缩至无醇味,得到药材提取液;II.分离将步骤I得到的所述药材提取液,直接上大孔树脂I或者加水稀释后上大孔树脂I,依次用水和体积百分比浓度50%~70%的乙醇溶液II洗脱,收集所述乙醇溶液II的洗脱液,回收尽乙醇,浓缩至25℃密度为1.5~3.5mg/mL的浓缩液,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯萃取液,回收乙酸乙酯,干燥,得到乙酸乙酯部分;所述乙酸乙酯部分用体积百分比浓度20%乙醇溶液III溶解至浓度为2.5~5.0mg/mL,上大孔树脂II,依次用体积百分比浓度10%的乙醇溶液IV、体积百分比浓度20%的乙醇溶液III和体积百分比浓度30%的乙醇V洗脱,收集所述乙醇溶液V洗脱液,减压回收乙醇,干燥,得到混合物粗品;III.精制将步骤II得到的混合物粗品用体积百分比浓度50%~70%甲醇溶液溶解,上Sephadex LH‑20柱,用体积百分比浓度50%甲醇洗脱,等体积收集流份,分别合并含量较高的细花香茶菜苷A和咖啡酸乙酯流份,减压浓缩,1~10℃温度下静置结晶,分离结晶和母液,重结晶,晶体干燥,得到细花线纹香茶菜苷A和咖啡酸乙酯。
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