[发明专利]控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法及各形貌的Co3V2O8

摘要

本发明提供一种控制水热时间制备不同形貌Co₃V₂O₈的方法及相应得到的各对应形貌的Co₃V₂O₈，包括如下步骤：将偏钒酸铵加入70‑80℃的去离子水中，向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，将CoCl₂·6H₂O，或Co(NO₃)₂·6H₂O，或Co(Ac)₂·4H₂O，或CoSO₄·7H₂O加入上述溶液，将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160‑220℃的温度下反应，分别取反应时间为30min以内、1—3h、3—6h、大于7h这几个时间段的反应样品；分别将上述不同时间段的反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，干燥，在250‑350℃煅烧，最后得到不同形貌的Co₃V₂O₈，本发明采用水热反应的方式，简单、快捷、经济、环保，可直接控制时间变化，合成相应的样品形貌，可控性非常强。

主权项

1.一种控制水热时间制备不同形貌Co3V2O8的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将偏钒酸铵加入70‑80℃的去离子水中，持续搅拌5～10min，溶液变为浅黄绿色；(2)向溶液中加入NaOH、或LiOH、或KOH，并持续搅拌约5～10min，至溶液变为透明无色；(3)将CoCl2·6H2O，或Co(NO3)2·6H2O，或Co(Ac)2·4H2O，或CoSO4·7H2O加入上述溶液，并持续搅拌10～15min，至溶液变为透明状的红褐色，其中Co：V摩尔比的范围是1:3～1:5.5，OHˉ的浓度范围0.03～0.035mol/L；(4)将上述制得的溶液转入水热反应釜中，在160‑220℃的温度下反应，时间范围为5min‑16h；(5)分别取反应时间为30min以内、3—6h这几个时间段的反应样品；(6)分别将上述不同时间段的反应样品冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，在60‑90℃的温度下干燥4‑6h，再放入管式炉，煅烧至250‑350℃，保持2h以上，最后得到不同形貌的Co3V2O8；在步骤(5)中反应时间为30min以内的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为粉末状，粉末粒径小于150nm，粉末为表面粗糙的实心球状；在步骤(5)中反应时间为3—6h的反应样品经过步骤(6)，最终得到的Co3V2O8为正六边形片状和铅笔头状的混合物，铅笔头状的主体部分为六棱柱，顶端为六棱锥。