[发明专利]掺杂核壳纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法

摘要

为了综合利用石墨烯和核壳Fe/ZnO纳米复合微粒各自的优点，本发明通过磁性掺杂使石墨烯具有磁性，既利用了石墨烯高导电性、高强度、超轻薄等特性，也使得石墨烯通过掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒具有了磁性，其中石墨烯的磁性来自Fe微粒。同时Fe微粒周围包裹的ZnO壳使得Fe可以不易被氧化，比表面积大，分散均匀，使得核壳Fe/ZnO纳米微粒能够均匀的分散在石墨烯表面，能够长期保持石墨烯复合材料的磁性。本发明公开了一种掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法，属于复合材料生产技术领域。

主权项

掺杂核壳纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤；步骤一 制备核壳Fe/ZnO纳米复合微粒：A 取3g硝酸锌和8g氢氧化钠溶于20ml 的去离子水中形成溶液1；B 在溶液1中，加入15ml去离子水、75ml无水乙醇、15ml浓度为25%的氨水、0.6g铁粉，在25℃下利用磁力搅拌器搅拌20min，制得溶液2；C 将溶液2加入到内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃条件下反应24h，制得溶液3；D 将溶液3用5000rpm转速的离心机离心30min，去除上层溶液，保留沉淀物；E 将上述沉淀物加入离子水清洗，超声1h，然后用5000rpm转速的离心机离心30min，去除上层溶液，保留沉淀物；重复3次，制得纯净的沉淀物；F 将制得的纯净沉淀物在90℃条件下烘干，得到以Fe为核，ZnO为壳的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒；步骤二 制备氧化石墨烯胶状悬浮溶液：A 取5g超细石墨加入125mL98.0%的浓硫酸中，冰浴搅拌30min，使其充分混合；然后取20g高锰酸钾加入混合液烧杯中，放入35℃恒温水浴继续搅拌2h后加入10ml去离子水，在温度为80℃下反应15min后加入5%的过氧化氢直至无气体生成，趁热过滤后用5%的稀盐酸和去离子水充分洗涤直至溶液呈中性，过滤得到滤饼；B 将滤饼置于60℃烘箱中干燥24h，制得氧化石墨；C 将氧化石墨，放入400mL去离子水溶液中，制得溶液4；D 将溶液4超声分散1h，制得氧化石墨烯分散溶液5；E 将溶液5用高速离心机离心10min，得到稳定的氧化石墨烯胶状悬浮溶液6；步骤三 制备掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒磁性石墨烯复合材料：A 在溶液6中加入步骤一制得的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒，配置成溶液7；B 将溶液7置于60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯‑ Fe/ZnO混合样品；C 将氧化石墨烯‑ Fe/ZnO混合样品置于管式炉中，通入氮气，在温度为600℃下反应30min，待温度下降至25℃就可得到掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒磁性石墨烯复合材料。