[发明专利]一种膨胀型阻燃剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种膨胀型阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂合成技术领域本发明首先用三羟基甲基乙烷与茶皂素进行酯化，将酯化后的产物再与苯基三氯甲烷进行酯化，最后再与聚磷酸铵发生酯化反应得到膨胀型阻燃剂，茶皂素中含有‑OH和‑COOH，可以与炭源三羟基甲基乙烷中的‑OH反应，还可以与聚磷酸铵中的‑NH4+反应，而苯基三氯硅烷不仅可以与‑OH反应还可以与‑NH4+反应，由于反应难以在分子间一一对应生成明确结构的单一化合物，而更可能是在各分子间相互交联缩聚成立体结构的交联聚合物，这类聚合物阻燃剂与高分子材料有很好的相容性，本发明具有高效低毒无烟等特点，是一类新型的符合环保要求的阻燃剂。

主权项

1.一种膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取300～400mL无水乙醇加入到装有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，置于油浴锅中，向烧瓶中依次加入10～20g三羟基甲基乙烷、3～5g茶皂素，控制温度在95～105℃，向烧瓶中以2mL/min的速度加入5～10mL质量浓度为98%浓硫酸，磁力搅拌反应2～3h，得到茶皂素三羟基甲基乙烷酯；（2）向上述茶皂素三羟基甲基乙烷酯中加入3～5g苯基三氯硅烷，控制温度在 95～105℃，搅拌反应2～3h，将pH试纸用水润湿后深入到烧瓶中反应液上方，直到pH试纸显示为中性，停止反应，得到有机硅烷改性茶皂素三羟基甲基乙烷酯；（3）向上述有机硅烷改性茶皂素三羟基甲基乙烷酯中加入3～5g聚磷酸铵，控制油浴温度在90～100℃，向烧瓶中以2mL/min的速度加入5～10mL质量浓度为98%浓硫酸，搅拌反应3～4h，得到阻燃剂混合物；（4）将上述阻燃剂混合物倒入烧杯中，向烧杯中边搅拌边加入200～300mL去离子水，静置10～20min，分层，经分离得有机相，用300目硅胶作为固定相，用体积比为1：20石油醚-乙酸乙酯混合有机溶剂作流动相，将有机相过层析柱进行分离，薄层色谱法跟踪，得到含有膨胀型阻燃剂的溶液，然后将溶液进行减压蒸馏，得到浅黄色固体，将固体置于95～105℃干燥箱内干燥2～3h，自然冷却至室温，得到一种膨胀型阻燃剂。