[发明专利]一种高结晶度铜锌锡硫薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高结晶度铜锌锡硫薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。本发明将制得的铜锌锡硫颗粒分别用无水乙醇和去离子水清洗后，加入有机混合液混合后球磨得铜锌锡硫浆料，涂布于ITO导电玻璃片上，得铜锌锡硫薄膜后将薄膜进行干燥，并退火处理，从而得到高结晶度铜锌锡硫薄膜的制备方法。该方法将铜锌锡硫颗粒和椰油酸二乙醇酰胺表面活性剂混合，可以提高铜锌锡硫颗粒的表面活性，以利于后续结晶形成，再通过不同温度分级退火，阻止锡元素流失，促进晶体的逐渐生成，制得的铜锌锡硫薄膜晶粒大、致密度较高且结晶质量极好，有效提高光伏薄膜电池的太阳能吸收率和光电转换效率，具有大规模生产的潜力。

主权项

一种高结晶度铜锌锡硫薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按摩尔比2∶1∶1∶4分别选取0.5mmol醋酸铜，0.25mmol乙酸锌，0.25mmol四氯化锡和1.25mmol硫脲加入到烧杯中，向烧杯中加入6～8mL乙醇胺和30～50mL甲醇，搅拌混合至固体完全溶解，将溶液装入不锈钢高压反应釜中，在220～240℃温度下反应12～18h，反应结束后冷却至室温，将反应产物离心分离得黑色沉淀物，放入烘箱中烘干后放入球磨机中研磨、过筛得320～340目铜锌锡硫颗粒；（2）将上述铜锌锡硫颗粒分别用无水乙醇和去离子水超声清洗5～10min，清洗后将铜锌锡硫颗粒按质量比1:4与有机混合液混合，将混合物加入球磨机中进行球磨3～5h，球磨后即可得到铜锌锡硫浆料，备用；所述的有机混合液是乙二醇和椰油酸二乙醇酰胺按体积比10:1混合；（3）选用ITO透明导电玻璃作为衬底，将透明导电玻璃放入烧杯中，先加入去离子水用超声波超声清洗8～15min，清洗后取出再放入质量分数10%盐酸溶液中超声清洗5～10min，将盐酸溶液分别替换成丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗8～10min，清洗后取出玻璃放入45～55℃的烘箱中干燥；（4）将步骤（2）备用的铜锌锡硫浆料均匀涂布在上述干燥后的ITO导电玻璃片上，均匀涂布6～8次后，得到均匀无裂的铜锌锡硫薄膜，将薄膜在50～60℃下干燥5～6h，将干燥后的薄膜以升温速率为10～15℃/min依次升温至300～330℃、450～470℃、520～550℃，分级进行退火处理20～30min，即可得到高结晶度铜锌锡硫薄膜。