[发明专利]一种胞磷胆碱钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种胞磷胆碱钠的制备方法，属于生物制药技术领域。本发明以氯化磷酸胆碱钙盐为原料，首先通过与苯进行二元共沸除去氯化磷酸胆碱钙盐中的结晶水，然后再将氯化磷酸胆碱钙盐与碳酸钠反应，生成碳酸钙沉淀，过滤，得到粘稠物，将粘稠物与乙酰氯进行反应，产物再与胞苷酸反应，减压蒸馏得到残余物，最后用氢氧化钠、乙醇进行结晶和重结晶得到产物，本发明操作简单，乙酰氯加水后容易除去，并且溶剂全部可以回收利用，更环保，经济效益更高，本发明产品纯度高，达到了98%，适合药用。

主权项

一种胞磷胆碱钠的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取200～300mL苯加入到带有分流器和温度计的三口烧瓶中，置于油浴中，向三口烧瓶中加入10～20g氯化磷酸胆碱钙盐，控制油浴温度在120～130℃，磁力搅拌30～40min，得到氯化磷酸胆碱钙盐苯混合液；（2）向上述氯化磷酸胆碱钙盐苯混合液中加入100～200mL0.5mol/L碳酸钠溶液，磁力搅拌反应2～3h，产生白色沉淀，过滤，将滤液进行减压蒸馏，得到粘稠物；（3）将上述粘稠物加入到装有温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中，并置于油浴中，向三口烧瓶中依次加入300～400mL四氢呋喃、3～5g乙酰氯，控制油浴温度在75～85℃，磁力搅拌反应2～3h，再向反应液中加入8～12g胞苷酸，搅拌反应5～6h，得到混合液；（4）将上述混合液倒入烧杯中，向混合液中加入100～200mL去离子水，搅拌10～20min，静置，分层，用分液漏斗进行分液，得有机相，将有机相进行减压蒸馏，得到残余物；（5）将上述残余物加入到烧杯中，再加入200～300mL质量浓度为20%NaOH溶液，置于水浴锅中，控制温度在80～90℃，向烧杯中加入10～20g活性炭，搅拌20～30min，过滤，得滤液，将滤液加入到盛有400～500mL质量浓度为95%乙醇溶液的烧杯中，搅拌1～2h，静置14～16h，使固体全部析出，离心分离，得到粗品；（6）将上述粗品加入到盛有200～300mL质量浓度为20%NaOH溶液的烧杯中，置于水浴锅中，水浴控制温度在80～90℃，再向烧杯中加入500～600mL质量浓度为95%乙醇，搅拌1～2h，静置14～16h，使固体全部析出，离心分离，得沉淀物，经干燥，磨碎，得到胞磷胆碱钠产品。