[发明专利]一种应用微波促进木质素模型化合物苄醇甲基化的方法有效
| 申请号： | 201610493474.3 | 申请日： | 2016-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN106117021B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 邱学青;欧阳新平;朱国典;陈诚;靳冬雪;赵颖 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C41/09 | 分类号： | C07C41/09;C07C43/23;C07C43/205 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗观祥 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种应用微波促进木质素模型化合物苄醇甲基化的方法。该方法将1重量份的含苄醇的木质素模型化合物和0.005‐3重量份的催化剂加入到微波反应罐中，以20‐800重量份的甲醇为甲基化试剂，设置微波功率为50‐1000W，微波频率为2450MHz±15Hz，在100‐200℃下反应1‐60min；反应结束后，立即用冷水淬灭反应，反应液用乙酸乙酯萃取，取有机相旋干，粗产物经硅胶柱层析分离提纯后得到甲基化产物。该方法可以绿色、简单、安全、高效地将各种木质素模型化合物苄醇甲基化。 1 | ||
| 搜索关键词： | 木质素模型化合物 苄醇 甲基化 重量份 应用微波 乙酸乙酯萃取 硅胶柱层析 甲基化产物 甲基化试剂 淬灭反应 分离提纯 微波反应 微波功率 微波频率 粗产物 有机相 甲醇 催化剂 安全 | ||
【主权项】：
1.一种应用微波促进木质素模型化合物苄醇甲基化的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将1重量份含苄醇的木质素模型化合物和0.005‐3重量份的催化剂加入到微波反应罐中，以20‐800重量份的甲醇为甲基化试剂，设置微波功率为50‐1000W，微波频率为2450MHz±15Hz，在50‐200℃下反应1‐60min，直接催化苄醇甲基化；所述木质素模型化合物为含苄醇的二聚体；所述催化剂为HNO3、Mg(NO3)2、Al(NO3)3、Mn(NO3)2、Fe(NO3)3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、H3PO4、Mg3(PO4)2、AlPO4、Mn3(PO4)2、FePO4、Co3(PO4)2、Ni3(PO4)2、Cu3(PO4)2、Zn3(PO4)2、HCl、MgCl2、AlCl3、MnCl2、FeCl3、CoCl2、NiCl2、CuCl2和ZnCl2中的一种或多种；2)反应结束后，立即用冷水淬灭反应，反应液用乙酸乙酯萃取，取有机相旋干，粗产物经硅胶柱层析进一步分离提纯，流动相为乙酸乙酯与正己烷，最后得到甲基化产物。
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