[发明专利]木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法

摘要

本发明公开了木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法。该方法将木质素、甲醇和催化剂加入到微波反应罐中，设置微波反应功率为50‐1000W，微波频率为2450MHz±15Hz，在100‐250℃下反应10‐120min制得苄醇甲基化木质素；随后将冷却的反应液转移至高压反应釜中，并加入5％Pd/C和甲酸，在200‐350℃下反应0.5‐6.0h；反应完后，冷却、过滤除去不溶物，得到含单苯环化合物的溶液。本发明利用微波选择性地将木质素中的苄醇甲基化，随后再降解苄醇甲基化木质素，方法可以促进木质素降解并得到更高收率且含氧量更低的单苯环化合物。

主权项

1.木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将1重量份的木质素、100‐1000重量份的甲醇和0.01‐5重量份的催化剂加入到微波反应罐中，设置微波功率为100‐800W，微波频率为2450MHz±15Hz，在100‐200℃下反应10‐100min制得苄醇甲基化木质素；所述的催化剂为HNO3、Mg(NO3)2、Al(NO3)3、Mn(NO3)2、Fe(NO3)3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、H3PO4、Mg3(PO4)2、AlPO4、Mn3(PO4)2、FePO4、Co3(PO4)2、Ni3(PO4)2、Cu3(PO4)2、Zn3(PO4)2、H2SO4、MgSO4、Al2(SO4)3、MnSO4、Fe2(SO4)3、CoSO4、NiSO4、CuSO4、ZnSO4、HCl、MgCl2、AlCl3、MnCl2、FeCl3、CoCl2、NiCl2、CuCl2和ZnCl2中的一种或多种；2)将步骤1)冷却的反应液转移至高压反应釜中，并加入0.01‐0.2重量份5％Pd/C和0.5‐5重量份甲酸，在200‐350℃下反应1‐4h；3)将步骤2)的反应液冷却、过滤除去不溶物，得到含单苯环化合物的溶液。