[发明专利]一种合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法

摘要

本发明公开一种合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法，属于催化剂合成技术领域。本发明所述催化剂由过渡金属氧化物通过聚电解质改性而带正电或负电，通过静电层层自组装法在其外表包覆一层金属有机骨架（MOFs）得到，即氧化物为核，MOFs为壳，简写为MɑOβ@MOFs(M为过渡金属元素中的一种，ɑ、β为化合价)。再使其与一定浓度的氯化铵作用使核MɑOβ转变为相应的氯氨盐M(NH3)nClβ(n为氨气分子的个数，值为1~8)，低温焙烧脱除氨气后为催化剂MClβ@MOFs，该催化剂可用在尿素或氨基甲酸酯与苯酚的酯交换反应生成碳酸二苯酯的体系当中，该催化剂可与反应体系生成的氨气进行新的配位吸附从而推动反应向右移动，碳酸二苯酯产物收率达90%以上，催化剂使用5次后催化效果仍好。

主权项

1.一种合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）确定过渡金属氧化物的表面带正电还是负电，将过渡金属氧化物浸渍于质量百分比浓度为0.3～1.0 %的正/负聚电解质溶液中0.5～2 h，离心过滤，滤渣洗涤；洗涤后滤渣重复上述过程2～3次，整个沉浸过程中正聚电解质溶液和负聚电解质溶液交替使用；（2）按1~20 g/L的比例将步骤（1）得到的滤渣转移到质量百分比浓度为2%~10%的MOFs悬浮液中处理0.5~12 h，过滤、洗涤、干燥后的固体置于MOFs初始溶液中90~120℃晶化处理1~5 h，过滤、洗涤、真空干燥后再与质量百分比浓度为10 %~90 %的氯化铵溶液在60~140℃下进行反应2~10h得M(NH3)nClβ@MOFs，其中n=1~8，为氨气配位个数，过滤、洗涤、真空干燥后低温焙烧制得核壳材料催化剂MClβ@MOFs。