[发明专利]一种泊马度胺杂质的合成方法有效
| 申请号： | 201610496336.0 | 申请日： | 2016-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN106432045B | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 唐田;彭江华;吴婧;王彦青;黎万;杨经安;佘琴;冯汉林 | 申请（专利权）人： | 深圳海王医药科技研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 | 代理人： | 杨大庆 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种泊马度胺杂质(S)‑5‑氨基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸合成方法，包括：S1.酰化反应：将3‑硝基邻苯二甲酸酐(1)、L‑异谷酰胺、分子筛、N,N‑二甲基甲酰胺加到反应瓶中，在80～120℃反应15～20h，反应液经后处理得(S)‑5‑硝基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸(2)；S2.氢化还原反应：将上述所得(S)‑5‑硝基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸(2)加入反应瓶中，再加入钯炭和甲醇，氢气存在下，室温搅拌反应12～20h，减压浓缩得产品。具有操作简单、收率高、纯度高的优点。提升了泊马度胺成品检测分析对杂质M10的准确定性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 泊马度胺 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种泊马度胺杂质的合成方法，所述杂质为M10： (S)‑5‑氨基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸，其特征在于，合成路线如下：![]()
具体制备方法包括以下步骤：S1. 酰化反应：将3‑硝基邻苯二甲酸酐(1)、L‑异谷酰胺、分子筛3Å、N,N‑二甲基甲酰胺加到反应瓶中，在80～120℃反应15～20h，反应液经后处理得(S)‑5‑氨基‑4‑(4‑硝基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸(2)；S2.氢化还原反应：将上述所得(S)‑5‑氨基‑4‑(4‑硝基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸(2)加入反应瓶中，再加入钯炭和甲醇，氢气存在下，室温搅拌反应12～20h，减压浓缩得泊马度胺杂质M10。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于深圳海王医药科技研究院有限公司，未经深圳海王医药科技研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610496336.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
