[发明专利]一种由酚酞结构聚芳醚水解/还原制备含羧基聚芳醚亲水超滤膜的方法

摘要

一种由酚酞结构聚芳醚水解/还原制备含羧基聚芳醚亲水超滤膜的方法，属于超滤膜的分离技术领域。是将含酚酞结构聚芳醚类聚合物溶于有机溶剂中，加入碱性溶液进行水解，加入还原剂进行还原；还原完成后滤去多余还原剂固体，后将滤液倾入去离子水中，沉析，过滤得含羧基聚芳醚类聚合物；含羧基聚芳醚类聚合物溶于有机溶剂中，并加入致孔添加剂，得到铸膜液，静置脱泡后通过浸渍沉淀相转化成膜，即得到改性的含羧基聚芳醚类超滤膜；本发明充分利用了酚酞Cardo侧基自催化作用先得到分子量较高的聚合物，可有效地避免直接采用活性不高的含羧基单体进行聚合时造成的聚合物分子量低的问题；所得超滤膜亲水性好，通量高，耐污染，易清洗，生产成本低。

主权项

1.一种由酚酞结构聚芳醚水解/还原制备含羧基聚芳醚亲水超滤膜的方法，其步骤如下：⑴碱解/还原：将含酚酞结构聚芳醚类聚合物溶于有机溶剂中，然后向该体系中加入碱性溶液进行水解，水解时间为3～50小时；与此同时，向体系中加入还原剂进行还原，还原时间为3～30小时；其中含酚酞结构聚芳醚类聚合物、有机溶剂、碱性溶液、还原剂的质量比为1：10～60：1～30：0.1～10；含酚酞结构聚芳醚类聚合物，其结构式如下之一所示，n为正整数，表示重复单元数；⑵过滤/沉析：将步骤(1)产物减压抽滤除去多余的还原剂固体，然后将滤液倾入到去离子水中，析出白色固体产物；⑶酸化：将步骤(2)得到的白色固体产物重新溶解在大量稀释溶剂中，然后在搅拌条件下将上述溶液倒入稀盐酸溶液中进行酸化，酸液回流煮沸8～12小时；⑷将步骤(3)得到的产物水洗至中性，过滤后于110～130℃、真空条件下烘干8～12小时，从而得到含羧基聚芳醚类共聚物；⑸将步骤(4)得到的含羧基聚芳醚类聚合物溶于有机溶剂中，并加入致孔添加剂，在60～70℃下搅拌10～20小时，过滤后于40～60℃真空条件下静置脱泡10～20小时得到铸膜液；按质量和100％计算，所述的铸膜液中，含羧基聚芳醚类共聚物的质量百分含量为10～17％，致孔添加剂的质量百分含量为5～10％，其余为有机溶剂；⑹将脱泡后铸膜液用玻璃棒均匀的刮过玻璃板，在空气中静置20s～30s，然后将其浸入室温条件下的去离子水中形成固态膜；将固态膜继续浸没在去离子水中40～50小时，并且每隔4～8小时换一次水，得到改性后的含羧基聚芳醚亲水平板超滤膜；或将静置脱泡后铸膜液倒入纺丝液料罐，纺丝液在约2个大气压的压力下通过计量泵挤入喷丝板的环隙，同时，内凝固液通过蠕动泵定量进入喷丝板的插入管中；初生纤维在空气中经过10～30cm后，进入有去离子水的外凝固槽凝固，得到改性后的含羧基聚芳醚亲水中空纤维超滤膜；最后，通过转筒收集中空纤维超滤膜。