[发明专利]一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法，属于金属氧化物材料合成领域。本发明采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，磷酸三甲酯为辅助模板剂，以水合四氯化锡为锡源，在水溶液中合成了结晶态多孔氧化锡纳米粒子，经离心洗涤干燥后，经煅烧得到黑色前驱体产物，将其与乙醇桃树胶按比例混匀后，在空气中退火处理，除去大部分碳壳，最终得到多孔氧化锡材料。本发明在制备过程中磷酸三甲酯的加入可辅助四氯化锡在十六烷基三甲基溴化铵胶束周围堆积，提高材料的比表面积，经煅烧后退火后，材料体系内残留不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构使材料表现出高循环寿命，在充放电过程中有效避免了材料体积的急剧变化和粉化。

主权项

1.一种锂离子电池负极多孔氧化锡材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）在盛有40～60mL去离子水的反应釜中，加入0.6～0.8g二水合四氯化锡，启动搅拌器，设定转速至640～680r/min，在搅拌状态下，依次加入2.4～2.6g十六烷基三甲基溴化铵和0.28～0.30g磷酸三甲酯，继续搅拌混合60～80min，随后滴加浓度为1.8～2.0mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至8.0～8.2；（2）开启反应釜加热器，加热升温至80～85℃，恒温搅拌反应60～75min后，以2～4℃/min速率逐步升温至120℃，继续保温搅拌反应2～4h，停止加热和搅拌，静置12～24h，将反应釜内物料转入离心机，离心分离除去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀1～3次，再用去离子水洗涤3～5次，随后将沉淀物转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重；（3）将所得干燥沉淀物转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率向管式电阻炉中通入氮气，直至排尽所有空气为止，随后在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率逐步升温至350～380℃，煅烧处理50～70min，随炉冷却至室温，出料，得黑色粉末；（4）按重量份数计，在烧杯中依次加入6～8份桃树胶，10～15份无水乙醇，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合6～8min后，将所得混合物料投入退火炉中，加热升温至420～450℃后，在空气气氛中，退火4～5h，得灰色粉末，即为锂离子电池负极多孔氧化锡材料。