[发明专利]一种没食子酸丙酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610502259.5 申请日: 2016-06-30
公开(公告)号: CN106187762B 公开(公告)日: 2019-01-11
发明(设计)人: 林倩倩;薛红娟 申请(专利权)人: 河北兴润生物科技股份有限公司
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C69/84
代理公司: 北京金宏来专利代理事务所(特殊普通合伙) 11641 代理人: 许振强;苗彩娟
地址: 068250 河北省承德市滦平县大*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种没食子酸丙酯的制备方法,属于抗氧化剂制备技术领域。本发明首先将五倍子敲开,取核,粉碎,将粉碎的粉末分别经过焙炒,蒸煮,发酵,并收集发酵液,接着将发酵液置于通风处,利用浓硫酸酸化后,加入正丙醇,搅拌混合,并加热即可得到食子酸丙酯。本发明制备的没食子酸丙酯酯产率高,达到97%以上;制备过程简单,在制备过程中绿色无污染,保护了环境。
搜索关键词: 一种 没食子酸丙酯 制备 方法
【主权项】:
1.一种没食子酸丙酯的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取1~2kg五倍子,敲开,取核,并用清水将其冲洗干净,晾干后,置于粉碎机中粉碎并过140目筛,得五倍子粉末,再将五倍子粉末置于70~80℃烘箱中干燥30~40min后,对其进行焙炒,控制焙炒温度为65~70℃,焙炒30~40min,再静置冷却至室温,得焙炒物;(2)将上述制备的焙炒物置于圆底锅中,向锅中加入水,使其没过焙炒物3~5cm为宜,再以5℃/min速率程序升温至95~100℃,边搅拌边蒸煮,蒸煮40~45min后,过滤,将过滤物置于太阳下暴晒,使其含水量为10~15%;(3)待暴晒结束后,将暴晒物置于密封发酵罐中,并向发酵罐中加入发酵罐体积2/3的去离子水,搅拌混合均匀后,再向发酵罐中加入混合物质量20~30%纤维素酶,搅拌并密封发酵,控制发酵温度为28~32℃,发酵6~7天;(4)待发酵完成后,对发酵物过滤,收集发酵液,将收集的发酵液置于容器中,并将容器置于通风阴凉处,再向容器中加入质量分数为80%的浓硫酸溶液,调节其pH为3.5~4.2,搅拌均匀后,静置酸化50~55min;(5)待酸化结束后,向容器中加入容器中混合物质量70~80%正丙醇,搅拌混合均匀后,对容器加热,控制加热温度为65~70℃,加热45~55min后,继续加热,提高温度至96~98℃,加热10~15min后,静置冷却至室温,抽滤,并将抽滤物置于温度为55~60℃的烘箱中干燥30~45min后,即可得到没食子酸丙酯。
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