[发明专利]一种含砷和磷的仲钨酸铵或偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法

摘要

一种含砷和磷的仲钨酸铵或偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法，包括以下步骤含砷和磷的仲钨酸铵或偏钨酸铵前驱体复合粉末的制备；前躯体复合粉末焙烧制备三氧化钨粉末；氢还原三氧化钨制备钨粉；钨粉碳化制备碳化钨粉。本发明工艺简单，生产成本低廉，适合工厂批量生产超细碳化钨粉，制备出的碳化钨粉分散性良好且粒度分布均匀，其粒径为120~200 nm，有效地推进了超细WC‑Co硬质合金的发展与应用。

主权项

一种含砷和磷的仲钨酸铵或偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法，其特征是步骤如下：（1）首先将一定量的单质砷溶于质量百分比浓度为65%~68%的硝酸溶液中，待砷完全溶解后，再将磷酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵加入到砷的硝酸溶液中，原料中砷和磷的总含量为0.01~2wt%，其中砷元素与磷元素的质量比为1:1；电动搅拌使原料混合均匀后，置于烘箱内烘干，烘箱温度为70~90℃，时间为8~10h，经研磨后制得含砷和磷的仲钨酸铵或偏钨酸铵前驱体复合粉末；（2）将步骤（1）制备的含砷和磷的仲钨酸铵或偏钨酸铵前驱体复合粉末置于箱式电阻炉中，在空气气氛下进行焙烧，焙烧温度为550~700℃，保温时间为2~4h，制备出黄色三氧化钨粉末；（3）将步骤（2）制得的黄色三氧化钨粉末置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率为5℃/min，还原温度为700~820℃，保温时间为2~4h，制备出钨粉；（4）将步骤（3）制得的钨粉进行配碳，碳黑为C源，配碳量为6.13wt%，并采用行星式球磨机干磨，球磨时间1~4h，球料比为10:1~20:1；将球磨后的料置于管式气氛炉内，在氢气气氛下碳化，升温速率为5℃/min，碳化温度为1280~1420℃，保温1~3h，制备出超细碳化钨粉。