[发明专利]一种盐酸克林霉素的纯化方法有效
申请号: | 201610504932.9 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN105949253B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 裴立忠;王勇平;张鹏;张江飞 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰益欣生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16;C07H1/06 |
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地址: | 750205 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明涉及一种盐酸克林霉素的提纯方法,其工艺包括:其工艺步骤包括:将盐酸克林霉素加和物反应液用大孔树脂吸附、甲醇解析,所得解析液减压蒸馏浓缩,然后用醋酸丁酯溶剂溶解,再经碱水解、碱提、活性炭脱色得到克林霉素碱脱色液,经盐酸克林霉素醇化物结晶,丙酮结晶转化得到盐酸克林霉素产品。本发明利用大孔树脂纯化盐酸克林霉素加和物反应液,有利于碱水解、碱提取分离过程,降低乳化效应,盐酸克林霉素合成收率提高6%以上,减少溶媒损耗,降低生产成本,增加经济效益;有利于回收DMF,节约原材料成本,降低DMF对环境产生影响,保护生态环境。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 霉素 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种盐酸克林霉素的提纯方法,其特征在于其工艺步骤包括:将盐酸克林霉素加合物反应液用大孔树脂吸附、甲醇解析,所得解析液减压蒸馏浓缩,然后用醋酸丁酯溶剂溶解,再经碱水解、碱提、活性炭脱色得到克林霉素碱脱色液,经盐酸克林霉素醇化物结晶,丙酮结晶转化得到盐酸克林霉素产品;所述盐酸克林霉素醇化物结晶是指:在克林霉素脱色液中,加入其体积的5%的盐酸乙醇溶液,在pH1.5~1.8,温度‑5~0℃条件下结晶,结晶完成后抽滤,用醋酸丁酯洗涤滤饼,50±2℃下减压干燥,得到盐酸克林霉素醇化物;所述丙酮结晶转化是指:将盐酸克林霉素醇化物在40±2℃条件下先用丙酮水溶液溶解,然后降至室温,加入6~8倍体积的丙酮,继续降温,在温度‑5~‑10℃,结晶8小时,析出白色晶体,抽滤,50±2℃减压干燥,得到盐酸克林霉素产品。
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