[发明专利]一种头孢特仑新戊酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610505011.4 | 申请日： | 2016-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN106046026B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 张颖;郑钧飞;李振 | 申请（专利权）人： | 济南康和医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/56 | 分类号： | C07D501/56;C07D501/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢特仑新戊酯的制备方法，具体方法为：以7‑ACA为原料，与5‑甲基四氮唑经BF3四氢呋喃络合物催化制备得7‑MTCA；7‑MTCA与AE活性酯反应制备得到头孢特仑酸；将头孢特仑酸制备成头孢特仑钠盐；精制后的钠盐再与特戊酸碘甲酯进行酯化反应，得到头孢特仑新戊酯。本发明操作简单，反应条件温和，制备得到的产物杂质含量低，收率高，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 头孢特仑新戊酯 头孢 钠盐 四氢呋喃络合物 特戊酸碘甲酯 产物杂质 反应条件 酯化反应 四氮唑 酸制备 收率 催化 精制 | ||
【主权项】：
1.一种头孢特仑新戊酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、将7‑ACA溶于四氢呋喃中，加入BF3四氢呋喃络合物，再加入5‑甲基四氮唑，控温55‑65℃，反应3‑10h，经淬灭，后处理得7‑MTAC；步骤(2)、将步骤(1)中制备的7‑MTCA和AE‑活性酯溶于二氯甲烷，滴加三乙胺，控温10℃反应2‑4h，后处理析晶得头孢特仑酸；所述7‑MTCA、AE‑活性酯、三乙胺之间的摩尔比为：1：1‑1.5：1‑1.8；步骤(3)、将步骤(2)中制备的头孢特仑酸溶于甲醇中，加入异辛酸钠，控温0～10℃，反应2～4h，反应结束后滴加溶剂A，析晶后处理得头孢特仑钠盐；步骤(4)、将步骤(3)中制备的头孢特仑钠盐溶于溶剂B，滴加特戊酸碘甲酯，控温‑40～0℃，反应0.5～4h，反应液经后处理，滴加至异丙醚中，析晶得到头孢特仑新戊酯；具体反应式如下所示：![]()
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