[发明专利]一种石墨烯接枝聚烯烃的方法

摘要

本发明公开了一种简易的石墨烯接枝聚烯烃的方法，其中聚烯烃为任何一种市售的聚烯烃树脂，石墨烯为市售的热还原法制备的石墨烯，原料易得，实验设备可为常见的工业设施，如反应釜、挤出机、密炼机等都可实现石墨烯接枝聚烯烃加工，可直接实现工业化生产，成果易于转化成效益，该简易的石墨烯接枝聚烯烃的方法包括五个步骤，由此法制备的石墨烯‑聚烯烃接枝物应用于聚烯烃/石墨烯的复合材料中可有效地提高复合材料的韧性、刚性和强度，石墨烯含量在0.1％可实现增韧增强聚烯烃，石墨烯含量超过0.5％可实现增刚增强聚烯烃，热变形温度提高10℃以上，能够很好的实现效果。

主权项

1.一种石墨烯接枝聚烯烃的方法，其特征在于：所述石墨烯接枝聚烯烃的步骤如下：S1：取500ml烧杯，加入15gK2S2O8和15gP2O5，在冰水浴中边搅拌边缓慢加入30ml浓H2SO4，混合均匀后，分次加入30g石墨，搅拌至混合物呈蓝黑色糊状，静置过夜；S2：取步骤1产物30g，NaNO3 7.5g，在冰水浴中加入345ml浓H2SO4，搅拌均匀后，分次加入KMnO4 45g，一次5g，间隔6分钟加一次，混合均匀后溶液呈墨绿色，升温至35℃，恒温反应2h，再缓慢加入345ml蒸馏水，升温至90℃，搅拌30min，加入12ml30％H2O2，搅拌片刻得呈黄棕色的氧化石墨溶液； 将氧化石墨溶液倒入1000ml大烧杯，加入蒸馏水静置过夜，抽去上层溶液，将下层氧化石墨液转入透析袋，用自来水冲洗除去可溶性离子，直到PH＝7； 将纯化后的氧化石墨放入平真空烘箱干燥，得到片状氧化石墨；S3：在梨形瓶中加入1g氧化石墨，抽真空，通氮气赶氧气，反复三次，继续抽真空，达到高真空后迅速将梨形瓶置入250℃加热至氧化石墨爆炸性反应结束，冷却至室温得粉状还原氧化石墨烯；S4：在250ml三颈瓶中加入20g聚烯烃，无水二甲苯100ml，加热搅拌，直至聚烯烃全部溶解，在分液漏斗中滴入过氧化物0.05‑0.5g，不饱和硅氧烷0.5‑5g，无水二甲苯5‑10ml，控制在10‑30min内加完后再加热搅拌30min；加入5‑25g还原氧化石墨烯，催化剂0.01‑0.05g，加完后继续搅拌1h；将三颈瓶混合液倒入1000ml烧杯中，边搅拌边加入无水乙醇，得到粉状产物，抽滤，真空干燥；S5：取少量石墨烯接枝聚烯烃产物，用二甲苯抽提不同时间； 将抽滤得到的产物放入真空烘箱干燥。