[发明专利]一种鼠曲草总黄酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种鼠曲草总黄酮的制备方法，包括如下步骤：(1)将干燥的鼠曲草粉碎成鼠曲草粉；(2)鼠曲草粉加入浓度为50％～70％的乙醇提取剂，并沉浸30min～60min，然后采取0.5h～1h超声波提取或加热回流提取，再依次经过合并提取液、抽滤、减压浓缩和真空干燥，得到鼠曲草黄酮粗提物固体粉末；(3)将鼠曲草黄酮粗提物固体粉末加入到50％乙醇水溶液中得到混合液，再将混合液依次运用固定相金属离子螯合色谱层析柱分离、纯水洗脱和用1％盐酸‑甲醇洗脱，然后收集通过用1％盐酸‑甲醇洗脱的洗脱液，洗脱液然后依次通过减压浓缩回收和真空干燥得到鼠曲草黄酮产品。本发明设计合理，操作简单、方便快捷，且高效节能，也更加环保。 1

主权项

1.一种鼠曲草总黄酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)鼠曲草为原料，将干燥的鼠曲草自然阴干后粉碎成鼠曲草粉；(2)鼠曲草粉加入浓度为50％～70％的乙醇提取剂，并沉浸30min～60min，然后采取0.5h～1h的超声波提取，再依次经过合并提取液、抽滤、减压浓缩和真空干燥，最终得到鼠曲草黄酮粗提物固体粉末；(3)将鼠曲草黄酮粗提物固体粉末加入到50％乙醇水溶液中得到混合液，再将混合液依次运用固定相金属离子螯合色谱层析柱分离、纯水洗脱和用1％盐酸‑甲醇洗脱，然后收集通过用1％盐酸‑甲醇洗脱的洗脱液，洗脱液依次通过减压浓缩回收和真空干燥得到鼠曲草黄酮产品，所述固定相金属离子螯合色谱制备步骤：a，将壳聚糖和聚乙二醇溶于乙酸水溶液中，同时加入硅胶，然后经过搅拌得到以硅胶为载体的交联壳聚糖；b，以硅胶为载体的交联壳聚糖进行减压和干燥，得到干燥硅胶为载体的交联壳聚糖，干燥硅胶为载体的交联壳聚糖放入到二甲基亚砜液体中，并持续搅拌得到胶状硅胶为载体的交联壳聚糖；c，胶状硅胶为载体的交联壳聚糖中加入氢氧化钠调节p H值为10.0，同时搅拌30分钟，用来去除胶状硅胶为载体的交联壳聚糖中多余的聚乙二醇；d，经过步骤c中去除多余聚乙二醇的胶状硅胶为载体的交联壳聚糖经过过滤沉淀后加入含有氢氧化钠和环氧丙烷的二甲基亚砜溶液，且在60℃中反应8h后形成具有活性环氧基团交联基质的硅胶为载体的交联壳聚糖；e，具有活性环氧基团交联基质的硅胶为载体的交联壳聚糖先用纯水洗净，然后将洗净后的具有活性环氧基团交联基质的硅胶为载体的交联壳聚糖加入到氨水中，且将氨水温度加热到60℃，在60℃下震荡反应4h，再用纯水洗净，最终得到硅胶交联壳聚糖固定相；f，硅胶交联壳聚糖固定相加入ZnCl2溶液或CuSO4溶液或FeCl3溶液，并用盐酸和氢氧化钠调节p H至5，在常温下通过磁力搅拌器搅拌1h反应得到固定相金属离子螯合色谱填料；g，固定相金属离子螯合色谱填料填装在空色谱柱中，然后用纯水水洗固定相金属离子螯合色谱填料，最终得到固定相金属离子螯合色谱。