[发明专利]一种钴铁氧体纳米磁性材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钴铁氧体纳米磁性材料的制备方法，属于纳米磁性材料技术领域。本发明提供了一种钴铁氧体纳米磁性材料的制备方法。本发明通过液体发酵培养嗜酸乳杆菌，离心分离得到细菌发酵液，经浓缩醇沉制得细菌多糖，在硝酸钴和硝酸铁溶胶凝胶形成钴铁氧体时加入，在钴铁氧体表面形成一层保护膜，使其不再团聚增大并加快絮凝得到凝胶，高温煅烧后分解去除细菌多糖使包覆的钴铁氧体露出，即可得到钴铁氧体纳米磁性材料，解决了目前采用溶胶‑凝胶法、共沉淀法等制备的纳米铁氧体，容易产生团聚，使得磁性纳米颗粒分散性差的问题，可以广泛推广使用。

主权项

一种钴铁氧体纳米磁性材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取8～10g牛肉膏、8～10g蛋白胨、3～5g酵母膏、1～2g磷酸氢二钾、3～5g醋酸钠、1～2g柠檬酸三铵、18～20g葡萄糖和15～20g琼脂加入到1000～1200mL蒸馏水中，搅拌均匀后用浓度为1mol/L盐酸调节pH至6.0～6.5，用高压蒸汽灭菌器，在120～130℃下灭菌20～30min得发酵培养基；（2）按接种量为10%将活化后的嗜酸乳杆菌接入上述发酵培养基中，在35～40℃下以200～300r/min转速摇瓶发酵培养28～32h，培养结束后在4～6℃下用卧式离心机以10000～12000r/min转速冷冻离心15～20min，分离去除滤渣得到上层发酵液；（3）将上述发酵液用真空浓缩罐浓缩至其原体积的1/3得发酵浓缩液，向浓缩液中加入其体积5～7倍的无水乙醇，在4～6℃冰水浴中静置沉淀过夜，抽滤得滤渣，用无水乙醇反复洗涤3～5遍后干燥，得到嗜酸乳杆菌发酵多糖；（4）称取7.0～7.5g硝酸钴和20.0～20.5g硝酸铁溶于50～100g去离子水中，在50～60℃水浴下搅拌1～2h，再加入100～120mL浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中再加入3～5g上述嗜酸乳杆菌发酵多糖，继续搅拌10～15min得混合液；（5）向上述混合液中逐滴滴加质量浓度为25%氨水直至混合液pH至达到7.0～7.5，升高水浴温度至70～80℃并持续搅拌至混合液呈溶胶状态，将得到的溶胶用鼓风干燥机以230～250℃温度干燥2～3h后得到凝胶；（6）将上述得到的凝胶放入管式电阻炉中，以10℃/min速率程序升温至750～850℃保温煅烧3～4h后出料，用刚玉研钵研磨1～2h并过200目标准筛，即得钴铁氧体纳米磁性材料。