[发明专利]一种绿色无毒PVC热稳定剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610508866.2 申请日: 2016-07-02
公开(公告)号: CN105949675A 公开(公告)日: 2016-09-21
发明(设计)人: 郭迎庆;许博伟 申请(专利权)人: 郭迎庆
主分类号: C08L27/06 分类号: C08L27/06;C08K5/3445;C07D233/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种绿色无毒PVC热稳定剂的制备方法,属于热稳定剂合成领域。本发明首先将山药蒸煮后磨成浆料,经酶解处理破坏细胞壁后,加入酵母菌发酵,利用发酵液将山药中的尿囊素浸出,经旋蒸浓缩后,与制备得到的浅黄色锌盐晶体按比例混合,即得绿色无毒PVC热稳定剂。本发明利用山药中有效成分尿囊素吸收PVC降解脱出的HCl达到延缓其降解的效果,同时可作为络合剂,络合锌盐与PVC发生稳定反应生成的氯化锌,生成对PVC无催化活性的络合物,从而达到使PVC长期稳定的效果,且对人体无毒害。
搜索关键词: 一种 绿色 无毒 pvc 稳定剂 制备 方法
【主权项】:
一种绿色无毒PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取新鲜山药300~500g,经人工反复清洗3~5次后,削去山药表皮,并切成厚为8~10mm薄片,随后将山药薄片均匀平铺于蒸锅中,于90~95℃条件下,蒸煮20~30min,出料,待其自然冷却至室温;(2)将上述蒸煮后的冷却山药薄片投入盛有200~280mL去离子水的豆浆机中,以1200~1500r/min转速搅拌打匀成山药浆液,出料,将所得山药浆液置于烧杯中,再加入2~4g纤维素酶和1~3g果胶酶,随后将烧杯放于数显测速恒温磁力搅拌器上,调节转速至680~750r/min,加热升温至45~50℃,恒温搅拌反应25~35min;(3)待反应结束,迅速加热升温至80~85℃,灭酶6~10min,将烧杯中物料投入发酵罐中,再加入30~40g酿酒酵母粉,启动搅拌器,以600~800r/min转速搅拌混合10~15min后,静置密封发酵8~10天,出料,将所得物料转入烧杯中,随后将烧杯置于超声振荡仪中,以8~12kHz功率超声处理10~15min,抽滤,除去滤饼,收集得到滤液,随后将滤液转入旋转蒸发器中,以75~85℃条件旋蒸浓缩至原体积的1/3,得浓缩液,备用;(4)称取2~4g二乙烯三胺,溶于盛有25~30mL二氯甲烷的恒压漏斗中,随后以1~2mL/min速率逐滴滴加至盛有50~60mL质量浓度为10~15%水杨醛的二氯甲烷溶液的三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于磁力搅拌器上,以520~580r/min转速搅拌反应3~5h,待反应结束,将烧杯转入2~4℃冰箱中,冷藏10~12h,过滤,除去滤液,将所得晶体置于105~110℃真空干燥箱中,干燥至恒重,得黄色晶体;(5)称取2~4g上述所得黄色晶体,加入盛有45~50mL乙酸乙酯的烧杯中,再加入3~5g乙酸锌,随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器,加热升温至50~65℃,以350~460r/min转速搅拌反应2~4h,抽滤,除去滤液,用乙酸乙酯洗涤滤饼3~5次,再用去离子水洗涤1~3次,随后将滤饼转入75~85℃真空干燥箱中,干燥12~16h,得浅黄色晶体;(6)按重量份数计,在烧杯中依次加入70~80份上述所得浅黄色晶体,20~30份步骤(3)备用浓缩液,用玻璃棒搅拌混合10~15min后,蒸发结晶,再将所得晶体放于研钵中研磨6~8min,即得绿色无毒PVC热稳定剂。
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