[发明专利]一种超低铁工业硫化钠的生产方法

摘要

本发明公开了一种超低铁工业硫化钠的生产方法，包括以下步骤：S100：抽取取生产硫酸钡生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L；S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清；S300：蒸发至250g/L左右，获得硫化钠半成品；S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，加入0.1‑0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液；S500：将步骤S400的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品。本发明制备的硫化钠纯度高，具有广泛应用。

主权项

1.一种超低铁工业硫化钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S100：抽取生产硫酸钡时生产的硫化钠水溶液，这一水溶液中含有硫化钠40～70g/L；S200：在水溶液中加入40～70g/L硫化钠水溶液，温度70℃以上，澄清20小时以上，过滤澄清；S300：蒸发至250g/L，获得硫化钠半成品；S400：将硫化钠半成品打至除铁器中，加入0.1‑0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20分钟温度70～80℃过滤；得铁含量在1ppm以下的硫化钠溶液；S500：将步骤S400的溶液蒸发浓缩至60％硫化钠含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；还包括如下步骤：S600：在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.0，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5‑10千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡150kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入步骤S400的硫化钠溶液中，搅拌，搅拌速度80转/分钟，反应温度控制在80℃以上，然后沉淀12—16小时，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠；还包括如下步骤：S700：取一定量结晶硫化钠原料置于真空耙式干燥机中，密封干燥机，开启真空泵，开启罗茨风机， 待真空表稳定之后，开启循环油泵，并开始加热循环油，控制循环油的温度，耙式干燥机匀速搅拌， 设备运行一定时间后，停止搅拌，关闭干燥机上部阀门，向干燥机内通入氮气，打开投料口，迅速取料，使用热重分析仪测其剩余水含量， 待脱水反应全部结束后，关闭真空泵和罗茨风机，停止搅拌，降温出料；其中真空度必须≥0.096MPa，采用两段温度进行干燥，一段低温85℃进行加热1h；二段高温115℃进行加热0.5h；将物料冷却至40℃以下出料。