[发明专利]一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法

摘要

一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，属于柚子深加工技术领域。本发明以新鲜柚子皮为原料，经过制备柚子白皮粉，制备稳定化柚子白皮粉混合液，制备柚皮苷提取液，制备柚皮苷浓缩液，制备柚皮苷沉淀和制备柚皮苷等步骤，制备出纯度为98.3～98.7％的柚皮苷。本发明生产设备均为工业化设备，生产条件易实施，操作方便，适合规模化生产，产品质量符合市场要求；采用膜技术和溶剂低温回收真空系统，生产成本显著降低；综合利用和深加工程度高，盈利能力得到有效提升。采用本发明制备出的柚皮苷产品，可广泛应用于抗炎、抗菌、抗氧化、维持血管正常渗透压等领域中。

主权项

1.一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备柚子白皮粉将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，分别收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子，对收集的削下的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉，对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎，收集粉碎物，用2～8目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者，对收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于下步制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的未过筛者，送入粉碎机再次粉碎；(2)制备稳定化柚子白皮粉混合液第(1)步完成后，将第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，按照柚子白皮粉质量与体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液体积比为1∶3～10的比例，泵入体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液，混合均匀后密闭，即制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液，用于下步制备柚皮苷提取液；(3)制备柚皮苷提取液第(2)步完成后，开启隔膜泵，对第(2)步收集的稳定化柚子白皮粉混合液进行第一次返混处理，每次返混处理时间为0.5～1.0h，每3～6h返混处理1次，一共处理3～5次，第一次返混处理完成后，用螺杆泵将第一次返混液泵入龟背式过滤器中，用10～40目的不锈钢滤网进行第一次过滤，分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤过液，即为柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第一次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液进行第二次返混处理，其中第一次滤渣质量与体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液体积比为1∶3～10，第二次返混处理的条件与第一次返混处理相同，第二次处理完成后，用螺杆泵将第二次返混液泵入龟背式过滤器中，用10～40目的不锈钢滤网进行第二次过滤，分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，就制备出柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第二次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液进行第三次返混处理，其中第二次滤渣质量与体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液体积比为1∶3～10，第三次返混处理的条件与第一次返混处理相同，第三次返混处理完成后，用螺杆泵将第三次返混液泵入龟背式过滤器中，用10～40目的不锈钢滤网进行第三次过滤，分别收集第三次滤过液和滤渣，对收集的第三次滤过液，泵入另一暂贮常温提取罐中，与下批次柚子白皮粉混合均匀，制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的第三次滤渣，用螺旋输送机送入真空脱溶剂釜中，在搅拌速度为40～80r/min的条件下，控制真空度为0.6～1.0MPa、温度为50～80℃进行脱溶剂处理，直至无冷凝液滴出现时止，分别收集蒸馏冷凝液和脱乙醇滤渣，对收集的蒸馏冷凝液，为体积浓度为80～85％的乙醇溶液，可再次用于制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇滤渣，用于制造食用果胶；(4)制备柚皮苷浓缩液第(3)步完成后，将第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔径为0.45～1.5微米的微孔过滤器进行精密过滤并收集滤液，对收集的滤液，用截留分子量为1000～5000Da的超滤膜，在表压为0.05～0.2MPa下进行第一次超滤，截留色素分子，直至截留液与滤过液体积比为1∶7～9时停止第一次超滤，分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用体积浓度为70～75％的乙醇稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同，第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液，对收集的第二次超滤截留液，用于制备黄色素；对收集的第一次和第二次超滤滤过液进行合并，泵入反渗透膜分离装置，在表压为0.1～0.5MPa下进行第一次反渗透处理，直至截留液与滤过液体积比为1∶7～9时停止第一次反渗透，分别收集第一次反渗透截留液和滤过液，对收集的第一次反渗透截留液，用体积浓度为70～75％的乙醇稀释至原体积，泵入反渗透器进行第二次反渗透处理，第二次反渗透处理条件与第一次反渗透相同，第二次反渗透完成后，分别收集第二次反渗透截留液和滤过液，对收集的第二次反渗透截留液，即为柚皮苷浓缩液，用于下步制备柚皮苷沉淀；对收集的第一次和第二次反渗透滤过液进行合并，用于下批次制备柚皮苷浓缩液过程的第二次超滤和第二次反渗透处理，也可用于沉淀果胶；(5)制备柚皮苷沉淀第(4)步完成后，将第(4)步制备的柚皮苷浓缩液泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35～50℃、真空度为50～100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩液无乙醇味时止，分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的浓缩液，泵入沉淀罐中静置24～30h，然后进行抽滤，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，与下批次柚皮苷浓缩液混合，用于制备下批次柚皮苷沉淀；对收集的滤渣，即为柚皮苷沉淀，用于下步制备柚皮苷；(6)制备柚皮苷第(5)步完成后，将第(5)步制备的柚皮苷沉淀用‑5～4℃的无水乙醇溶解，再用防爆型管式离心机在12000r/min的速度下进行分离，分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心沉淀，为小分子糖和氨基酸，烘干后用做饲料添加剂；对收集的离心清液，泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35～50℃、真空度为50～100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩物无乙醇味时止，分别收集浓缩冷凝液和脱乙醇浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇浓缩物，即为柚皮苷，其纯度为98.3～98.7％，产率1.75％～2.30％。