[发明专利]一种烫骨碎补配方颗粒特征图谱及其建立方法

摘要

本发明涉及药物分析技术领域，具体为一种烫骨碎补配方颗粒特征图谱及其建立方法。该特征图谱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1 v/v％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为290nm；柱温为20℃；流速为每分钟1.0ml。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于50000。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，其相对保留时间应在规定值的±5％之内。规定值为：0.299（峰1）、0.446（峰2）、0.557（峰3）、0.579（峰4）、0.911（峰5）、1.00（峰6）。本方法根据配方颗粒的特点，加强专属性鉴别和多成分、整体质量控制，特建立了该品种的特征图谱，进行全面质量控制。

主权项

1.一种烫骨碎补配方颗粒特征图谱的建立方法，其特征在于包括以下步骤：参照物溶液的制备 取5‑羟甲基糠醛、原儿茶酸、柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml分别含20μg、80μg、60μg的溶液，即得参照物溶液；供试品溶液的制备 取烫骨碎补配方颗粒适量，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；测定 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，记录色谱图，即得烫骨碎补配方颗粒特征图谱；其中色谱条件为：色谱柱为菲罗门Luna C18 2 100A 4.6×250mm，5μm；以甲醇为流动相A，以0.1 v/v％磷酸溶液为流动相B，按规定进行梯度洗脱，检测波长为290nm；柱温为20℃；流速为每分钟1.0ml；特征图谱中呈现6个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与柚皮苷参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰与峰6的相对保留时间，其相对保留时间为：峰1 ，0.299、峰2，0.446、峰3，0.557、峰4，0.579、峰5，0.911、峰6，1.00；所述梯度洗脱的条件为：0‑10min，流动相A的体积百分比为2%‑15%，流动相B的体积百分比为98%‑85%；10‑15min，流动相A的体积百分比为15%，流动相B的体积百分比为85%；15‑27min，流动相A的体积百分比为15%‑27%，流动相B的体积百分比为85%‑73%；27‑35min，流动相A的体积百分比为27%‑40%，流动相B的体积百分比为73%‑60%；35‑50min，流动相A的体积百分比为40%‑50%，流动相B的体积百分比为60%‑50%。