[发明专利]一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，以乙二醇单丁醚和醋酸为原料，以甲苯磺酸为催化剂、正丙醇为脱水剂，通过二次加热回流制得高纯度的乙二醇单丁醚醋酸酯。本发明与传统技术相比，通过多次加温蒸馏提高了成品的纯度，减少了杂质含量。

主权项

1.一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，将乙二醇单丁醚和醋酸分别通过入料阀导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂，边反应边加料；投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200~1800L/h，釜温由110℃逐渐升至150~180℃，釜顶温度控制在80~100℃，收集回流液；待上述反应结束后，关闭入料阀和放空阀，从另外的入料口加入步骤（2）回流液，并对反应釜进行常压蒸馏至釜温170℃，反应结束的确定方法为：分水量为乙二醇单丁醚和醋酸总质量的9~10%，分水速度低于2~4kg/h，釜温在150℃以上；继续对反应釜加热，并打开放空阀进行回流，控制回流量1200~1800 L/h，当反应釜内酸碱值小于0.02%时，停止反应，将釜内产品转入成品储罐；其中，所述中乙二醇单丁醚和醋酸的加入质量比为1：0.5~0.52；催化剂为对甲苯磺酸，加入量为乙二醇单丁醚质量的0.10~0.15%，添加方式为每加入800kg乙二醇单丁醚后加入0.8~1.2kg对甲苯磺酸，脱水剂为正丙醇，加入量为乙二醇单丁醚质量的1~1.5%。