[发明专利]一种2-氨基-4-氯二苯醚的制备方法有效
申请号: | 201610517329.4 | 申请日: | 2016-06-29 |
公开(公告)号: | CN106187787B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 顾高炜;邬伟国;赵国生;任闻飞 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C215/76 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇 |
地址: | 312368 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氨基‑4‑氯二苯醚的制备方法,包括以下步骤:将2‑硝基‑4‑氯二苯醚、六水氯化铁和活性炭分散于乙醇中,然后加碱调节pH至7~9,在加热条件下滴加水合肼进行还原反应,反应结束后,经过后处理得到所述的2‑氨基‑4‑氯二苯醚。该制备方法反应条件温和、易控,反应设备简单,所用催化剂及溶剂可多次回收利用,对环境友好,产品质量稳定,纯度好,收率高,有利于实现规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 氯二苯醚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基‑4‑氯二苯醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将2‑硝基‑4‑氯二苯醚、六水氯化铁和活性炭分散于乙醇中,然后加碱调节pH至7~9,在加热条件下滴加水合肼进行还原反应,反应结束后,经过后处理得到所述的2‑氨基‑4‑氯二苯醚;所述的碱为液碱、片碱、小苏打、纯碱或氨水;所述的后处理包括:趁热过滤反应液,得到的固体催化剂回收套用;得到的滤液经过蒸馏回收乙醇,蒸馏母液加水搅拌分层,得到产物;回收套用时直接加碱调pH值,不需要加入六水氯化铁和活性炭,所述的2‑硝基‑4‑氯二苯醚与水合肼的摩尔比为1∶1.5~2,所述的六水氯化铁与2‑硝基‑4‑氯二苯醚的质量比为1:6~1:5,活性碳与六水氯化铁质量比为0.5~2∶1。
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